一种提高等容法储氢性能测量精度的方法技术

本发明专利技术涉及等容法测试系统进行储氢材料储氢性能测试过程中测量误差的减小方法，在不改变系统结构的情况下，根据测试系统的温度分布特点，将样品室体积分段处理，计算样品室中气体的量，减小了因样品所处温度与室温环境温度存在的巨大温差而导致的系统测量误差，提高了测试系统的测量精度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种对等容法测试系统在测量储氢材料储氢容量过程中，根据测试系 统温度分布特点，将样品室中气体的量分别进行体积和温度分段计算，减小测量误差，进而 提高储氢材料储氢容量测量精度，客观评价储氢材料储氢性能的方法。
技术介绍
测量材料储氢容量最普遍的方法有等容法和重量法。等容法测试装置操作简单、 方便、灵活，因此得到了广泛的应用。其基本原理是在体积恒定的封闭系统中，测量储氢材 料样品吸(放)氢前后系统压力的变化，采用实际气体状态方程计算出体积恒定的封闭系 统，在储氢材料样品吸附或脱附氢前后气体的变化量而获得储氢材料储放氢容量。附图1 为等容法测试系统结构示意图。如图1所示，抽真空管、氢气进气管和氦气进气管上分别安 装真空阀门VI、氢气阀门V2和氦气阀门V3，并且抽真空管、氢气进气管和氦气进气管分别 通过进气总阀门V4并接到系统管道上；蓄压室1和样品室2并接在系统管道的另一侧上， 在蓄压室1和样品室2之间的系统管道上安装样品阀门V5，在进气总阀门V4和样品阀门 V5之间的系统管道上安装压力传感器P。样品阀门V5打开前，蓄压室1中氢压为Psys，温度 为Tsys，样品室2中氢压为Psam，温度为Tsam。样品阀门V5打开后，储氢材料吸(放)氢平衡 后系统压力为Peq，则储氢材料的吸(放)氢摩尔容量n[H2]由下式计算获得n[H2] = n(Psys, Vsys, Tsys) +n (Psam, Vsam, TsJ-(n (Peq, Vsys, Tsys) +n (Peq, Bsam, Tsam))(1)式中n(P，V，T)函数数值采用BWR气体状态方程计算获得 其中压力P单位MPa，温度T为K，体积V单位ml，R = 8. 3144J mol .IT1，其他 参数如下表1H2气体BWR状态方程参数 公式⑴中，Vsys为蓄压室1体积和蓄压室1与样品阀门V5之间连接管道体积的总体积，为了减小温度波动对系统压力的影响，Vsys通常保持在恒温Tsys。Vsaffl为承装储氢材料的样品室2体积和样品室2与样品阀门V5之间连接管道体积的总体积。与Tsys温度不同，样品室2温度Tsam会根据需要，为液氮温度到几百度高温范围内的某一恒温，以满足储氢材料测试需求。通常情况下，是将样品室2置于测试需求的温度Tsam，而样品室2与样品阀门V5之间的连接管道是置于室温环境下。显然，总体积Vsam的样品室并不是全部真正处于Tsam温度，其中，样品室2与样品阀门V5之间连接管道而是处于室温环境，而此问题在实际计算样品室中气体量的过程中通常被忽略。当样品室2与样品阀门V5之间连接管道体积远小于样品室2体积一个数量级以上，或者样品室1温度Tsam与室温相差不大时，采用公 式(1)计算样品室中气体量的方法，不会对储氢材料储氢容量测试结果产生较大的实验误 差，反之产生显著的测量误差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提高等容法测试系统储氢容量测量精度的方法。根据测 试系统温度分布特点，对样品室总体积进行分段处理，将样品室中气体的量分别进行体积 和温度的分段计算，减小系统测量误差，进而提高储氢材料储氢容量测量精度。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案一种提高等容法测试系统精度的方法，该等容法测试系统的结构为氢气进气管、 氦气进气管和抽真空管分别通过进气总阀门并接到系统管道上；蓄压室和样品室并接在系 统管道的另一侧上，在蓄压室和样品室之间的系统管道上安装样品阀门和压力传感器，其 特征在于，对样品室总体积进行两段分段处理，即分为样品室本身的体积和样品阀门到样 品室的系统管道的体积。一种提高用等容法测试系统测试储氢材料储氢容量精度的方法，采用等容法测试 系统测试储氢材料的储氢容量，其特征在于，在计算储氢材料的吸(放)氢摩尔容量n[H2] 时采用下面公式n[H2] = n(Psys, Vsys, Tsys)+n (Psam，Vsaml, Tsam)+n(Psam，Vsam2, Tsam2) - (n (Peq, Vsys,Tsys) +。(Peq，^saml ‘ Tsam) +n (Peq' ^sam2 ‘ Tsam2))其中n[H2]为储氢材料的吸(放)氢摩尔容量；Psys为样品阀门打开前蓄压室中压力；Vsys为样品阀门打开前(后)蓄压室的体积；样品阀门打开前或样品阀门打开后该 蓄压室的体积是不变的，因此，vsys为蓄压室的体积；Tsys为样品阀门打开前(后)的蓄压室的温度；样品阀门打开前或样品阀门打开后 该蓄压室的温度是不变的，因此，Tsys为蓄压室的温度；Psaffl为样品阀门打开前的样品室的压力；Vsaffll为样品阀门打开前(后)样品室本身的体积(除去储氢材料样品所占空间体 积)；样品阀门打开前或样品阀门打开后该样品室本身的体积是不变的，因此，Vsaffll为样品 室本身的体积(除去储氢材料样品所占空间体积)；T■为样品阀门打开前(后)样品室本身的温度；样品阀门打开前或样品阀门打开 后该样品室本身的温度是不变的，因此，Tsam为样品室本身的温度；Vsaffl2为样品阀门打开前(后)连接样品阀门到样品室本身的系统管道体积；样品 阀门打开前或样品阀门打开后该连接样品阀门到样品室本身的系统管道体积是不变的，因 此，vsam2为连接样品阀门到样品室本身的系统管道体积；Tsys2*样品阀门打开(后)连接样品阀门到样品室本身的系统管道温度；样品 阀门打开前或样品阀门打开后该连接样品阀门到样品室本身的系统管道温度是不变的，因 此，Tsys2为连接样品阀门到样品室本身的系统管道温度；Peq为样品阀门打开后蓄压室、样品室本身和连接样品阀门到样品室本身系统管道 的压力。本专利技术的优点在不改变系统结构设计前提下，根据测试系统温度分布特点，将样 品室体积分段处理，计算样品室中气体的量，进而提高储氢材料储氢容量等容法测试精度， 满足储氢材料准确测量需求。附图说明 图1等容法测试系统示意2等容法测试系统样品室体积分段划分示意3Li-Mg-N_H材料503K下放氢曲线图4活性炭材料77K下等温吸氢曲线具体实施例方式对测试系统中样品室总体积Vsam进行体积和温度分段划分处理，如附图2所示。将 实际处于温度Tsam中的样品室2体积标记为Vsaml，样品阀门V5到样品室2之间的连接管道 体积标记为Vsam2 (Vsam2 = Vsaffl-Vsaml)，连接管道所处温度为Tsam2，通常情况下Tsam2近似等于室 温温度。Vsaml和Vsam2虽然体积大小和温度不同，但所处的压力大小相同。对应两部分体积， 分别引用不同体积和温度进行分段计算样品室中气体的量，进而得到储氢材料储氢容量， 公式如下η [Η2] = η (Psys, Vsys, Tsys) +η (Psam, Vsaml，TsJ +η (Psam，Vsam2, Tsam2) (3)-(n(Peq, Vsys，Tsys)+η (Peq, Vsaffll, TsJ+n(Peq, Vsam2, Tsaffl2))下面采用具体实例来对本专利技术作进一步的说明和解释，但本专利技术并不仅限于本实 施例。实施例1 测试系统中蓄压室1体积Vsys = 38ml (Tsys = 300K)，样品阀门V5到样品室2之本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高等容法测试系统精度的方法，该等容法测试系统的结构为：氢气进气管、氦气进气管和抽真空管分别通过进气总阀门并接到系统管道上；蓄压室和样品室并接在系统管道的另一侧上，在蓄压室和样品室之间的系统管道上安装样品阀门和压力传感器，其特征在于，对样品室总体积进行两段分段处理，即分为样品室本身的体积和样品阀门到样品室的系统管道的体积。

【技术特征摘要】
一种提高等容法测试系统精度的方法，该等容法测试系统的结构为氢气进气管、氦气进气管和抽真空管分别通过进气总阀门并接到系统管道上；蓄压室和样品室并接在系统管道的另一侧上，在蓄压室和样品室之间的系统管道上安装样品阀门和压力传感器，其特征在于，对样品室总体积进行两段分段处理，即分为样品室本身的体积和样品阀门到样品室的系统管道的体积。2.一种提高用等容法测试系统测试储氢材料储氢容量精度的方法，采用等容法测试系 统测试储氢材料的储氢容量，其特征在于，在计算储氢材料的吸(放)氢摩尔容量n[H2]时 采用下面公式n [H2] 一 n (Psys Vsys，Tsys) +n (Psam，Vsaml Tsam) +n (Psam，Vsam2，Tsam2) _ (n (Peq，VSyS，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓鹏，裴增文，蒋利军，李志念，郝雷，吕芳，王树茂，米菁，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]