本发明专利技术公开了一种研究储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法及其专用设备。测试设备由气体循环系统，样品室加热冷却系统，计算机数据采集及控制系统组成。其中气体循环系统为测试系统提供真空环境和高纯氢气源；样品室加热冷却系统对测试样品进行快速加热冷却循环；计算机数据采集及控制系统控制加热冷却程序运行及相应的电磁阀、电动阀的开闭动作，并实时采集系统压力温度信号。该系统在完成储氢合金热致吸放氢循环测试的同时可原位进行合金吸放氢性能如ＰＣＴ曲线、动力学曲线及恒温吸放氢寿命的测试。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种材料性能测试方法及其测试设备，特别是一种针对储氢合金的热 致吸放氢循环寿命的测试方法及其测试设备。
技术介绍
目前，出于解决能源危机和环境保护的需要，氢能的利用成为了材料科学研究的 热点问题。氢气具有单位质量发热值高、来源广泛、清洁高效等优点，但是大规模应用氢能 还存在诸如氢气制备、储存、安全保障等方面的问题。储氢合金具有储氢量大、能量密度高、 安全方便等优点被认为是未来储运氢能的有效手段之一。在储氢过程中总是要利用合金在 低温下稳定吸氢储氢，高温下以平稳的压力放氢的特性来实现氢气的储存转运。另外，利用 储氢合金吸氢时放热，放氢时吸热的特性可制成新型的制冷和加热装置用于氢化物空调， 利用其高低温时的吸放氢平台压的差异可被用作氢气增压机设备。储氢合金的这些应用都 涉及到其在高低温循环的使用性能，因此，考察储氢合金在不同温度下的热致吸放氢循环 对其储氢性能的影响是很有意义的。但是现有的储氢测试装置都不具备测试储氢合金的长 期热致循环性能的能力。中国专利申请“混合稀土储氢合金氢化特性综合测试装置及测试 方法”，申请号00108000. 8实现了计算机采集压力信号，可测试储氢合金压力_组分等温 曲线(PCT)，氢化速度(吸氢动力学)并可以通过手动控制储氢合金的吸放氢以考察其粉化 行为。中国专利申请“贮氢合金性能综合试验设备”，申请号=200410050594. 3实现了储氢 合金压力_组分等温曲线(PCT)、储氢动力学的计算机采集测试，同时具备自动循环的吸放 氢粉化测试。但是上述两项专利都没有测试储氢合金高低温热致吸放氢循环性能的能力。专利技术内容本专利技术的目的是提供一种研究储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法及其专 用设备，所提供的设备能实现储氢合金的热致吸放氢循环，并同时完成储氢合金的综合储 氢性能如PCT曲线、吸氢动力学、恒温粉化性能的测试。首先根据储氢合金的使用条件确定热致循环的高温值TH、低温值IV，分别测试合 金在此高低温的PCT曲线，得到该合金在高温的放氢平台压力值、在低温的吸氢平台压 力值和饱和吸氢比x，将以上数据带入以下公式，以确定需要的样品量和贮气室体积的 关系， m 合金样品质量gM 合金的摩尔质量g/molVs 样品室体积cm3V 贮气室体积cm3，贮气室体积包括扩容瓶体积和连接管道固有体积x 合金饱和吸氢比，x =合金饱和吸氢原子摩尔量/合金原子摩尔量p 合金密度 g/cm3尺气体常数8.31441了*1110厂1*丨1TQ:室温温度KTl、Th 单位为 K，PLeq、PHeq 单位为 kPa ；然后调整扩容储气瓶的使用以适应所得贮气室体积要求，将样品装入样品室，开 启真空泵，对样品及整个实验设备进行彻底的真空除气后关闭真空泵；开启水泵将样品室 冷却至实验所需低温，开启氢气瓶阀门，调整氢气瓶上减压阀的输出压力使其高于P_，将 氢气瓶与样品室接通，对样品充氢使合金吸氢饱和后继续升压至实验所选低温压力值后关 闭连接在氢气瓶上的阀门；最后在电脑操作界面设定实验为热致循环，设置实验的高温\和高温保持时间 tH，低温IY和低温保持时间\，冷却水温度Tc，超温报警温度Ta，需要进行的循环次数n，选 择开始循环，开始对样品的加热冷却循环；在热致循环完成所需次数后，取出样品室放入恒温水浴，对样品进行吸放氢PCT、 动力学的测试，确定其吸氢性能；对样品进行不同的热致循环次数n并分别测得其吸氢性能如饱和吸氢量X、储氢 合金吸氢量达到考察吸氢量x。所需时间即吸氢速度tx(l等，以n为横坐标，相应的吸氢性能 指标为纵坐标作图，即得该储氢合金样品在IV TH温度区间热致吸放氢寿命曲线。本专利技术还提供了一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于该设备是由气体循环系统，样品室加热冷却系统，计算机数据采集及控制系统组成。其中气体循环系统由高纯氢气瓶连接三通阀a的可开闭端口，三通阀a的常开端 口连接三通阀b，另一可开闭端口连接三通阀c的常开端口，三通阀c的一个可开闭端口连 接一个真空泵，另一个可开闭端口通向大气；三通阀b的另两端分别通向大气和管道主体， 在管道主体上连接一个四通，四通的其余三个接口分别连接阀I、II、阀III，阀I连接着压 力传感器，阀II连接着扩容瓶，阀III连接着样品室。样品室置于样品室加热冷却装置中。样品室加热冷却系统由样品室加热冷却装置依次连接电磁阀、循环水泵以及水 箱，水箱中有热交换器和温度传感器，热交换器与制冷机相连。计算机数据采集及控制系统由计算机、可编程控制器PLC、采集模块及继电器组 成，计算机通过串行口与下位机PLC连接，PLC通过采集模块与系统中的压力传感器和温度 传感器相连，PLC通过程序输出电信号控制着继电器的开关，继电器控制三通阀a、三通阀 c、电磁阀、样品室加热冷却装置中的加热丝、水泵和制冷机的运行。计算机通过控制软件实 现和PLC的通讯，可以实现实验参数的设置、系统压力温度状态参数的显示和记录，在计算 机上设置程序运行参数后，PLC可独立实现程序运行，增加了系统运行的可靠性。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于所述样品室由不锈钢管头和紫铜贮样管焊接而成，不锈钢管头侧面有外螺纹，端面 有密封槽；紫铜贮样管为外锥形结构，底部有温度传感器插入槽。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于所述样品室加热冷却装置有内锥形紫铜管基座，基座的下端有内螺纹，紧贴基座的表面安装铠装加热丝或加热带，冷却采用循环冷水冷却管，冷却管选择扁平管；冷却管可以 通过表面直接缠绕或者焊接、镶嵌的方式紧密固定在基座表面，加热丝和冷却管间隔排列。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于对样品室的加热冷却测温采用温度传感器通过紧固螺母与基座下端固定，温度传感 器的测温探头插入样品室底部的插槽。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于样品室加热冷却装置在基座外层包裹石棉保温材料，最外层为预留有加热线路、冷 却水管开口的不锈钢壳体。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于所述测试设备的数据采集及控制系统，是在计算机的控制软件界面实现实验参数的 设置、系统压力温度状态参数的显示和记录。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于所述三通阀a、c可以是三通电动阀，三通阀b可以是手动三通阀，阀I、II、III可以是 隔膜阀。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于在四通和阀III之间串联一个或多个四通，在这些四通的两端分别连接阀门，由阀门 控制连接不同量程压力传感器和不同大小的扩容瓶；可以在四通末端并联一套或多套阀 III、样品室、样品室加热冷却装置以及电磁阀。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用设备，其特 征在于高纯氢气瓶与三通阀之间连接一个过滤器；阀III与样品室之间连接一个过滤器；高 纯氢气瓶与过滤器之间连接一个减压阀。本专利技术所提供的一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法的专用本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种储氢合金热致吸放氢循环寿命的测试方法，其特征在于： 首先根据储氢合金的使用条件确定热致循环的高温值Ｔ↓［Ｈ］、低温值Ｔ↓［Ｌ］，分别测试合金在此高低温的ＰＣＴ曲线，得到该合金在高温的放氢平台压力值Ｐ↓［Ｈｅｑ］、在低温的吸氢平台压力值Ｐ↓［Ｌｅｑ］和饱和吸氢比ｘ，将以上数据带入以下公式，以确定需要的样品量和贮气室体积的关系， Ｖ＝５００ＲＴ↓［０］ｍｘ／Ｍ（Ｐ↓［Ｈｅｑ］－Ｐ↓［Ｌｅｑ］）＋Ｔ↓［０］（Ｐ↓［Ｌｅｑ］Ｔ↓［Ｈ］－Ｐ↓［Ｈｅｑ］Ｔ↓［Ｌ］）（Ｖ↓［Ｓ］－ｍ／ρ）／Ｔ↓［Ｈ］Ｔ↓［Ｌ］（Ｐ↓［Ｈｅｑ］－Ｐ↓［Ｌｅｑ］） ｍ：合金样品质量ｇ Ｍ：合金的摩尔质量ｇ／ｍｏｌ Ｖ↓［ｓ］：样品室体积ｃｍ↑［３］ Ｖ：贮气室体积ｃｍ↑［３］，贮气室体积包括扩容瓶体积和连接管道固有体积 ｘ：合金饱和吸氢比，ｘ＝合金饱和吸氢原子摩尔量／合金原子摩尔量 ρ：合金密度ｇ／ｃｍ↑［３］ Ｒ：气体常数８．３１４４１Ｊ.ｍｏｌ↑［－１］.Ｋ↑［－１］ Ｔ↓［０］：室温温度Ｋ Ｔ↓［Ｌ］、Ｔ↓［Ｈ］单位为Ｋ，Ｐ↓［Ｌｅｑ］、Ｐ↓［Ｈｅｑ］单位为ｋＰａ； 然后调整扩容储气瓶的使用以适应所得贮气室体积要求，将样品装入样品室，开启真空泵，对样品及整个实验设备进行彻底的真空除气后关闭真空泵；开启水泵将样品室冷却至实验所需低温，开启氢气瓶阀门，调整氢气瓶上减压阀的输出压力使其高于Ｐ↓［Ｌｅｑ］，将氢气瓶与样品室接通，对样品充氢使合金吸氢饱和后继续升压至实验所选低温压力值后关闭连接在氢气瓶上的阀门； 最后在电脑操作界面设定实验为热致循环，设置实验的高温Ｔ↓［Ｈ］和高温保持时间ｔ↓［Ｈ］，低温Ｔ↓［Ｌ］和低温保持时间ｔ↓［Ｌ］，冷却水温度Ｔｃ，超温报警温度Ｔ↓［Ａ］，需要进行的循环次数ｎ，选择开始循环，开始对样品的加热冷却循环； 在热致循环完成所需次数后，取出样品室放入恒温水浴，对样品进行吸放氢ＰＣＴ、动力学的测试，确定其吸氢性能； 对样品进行不同的热致循环次数ｎ并分别测得其吸氢性能如饱和吸氢量ｘ、储氢合金吸氢量达到考察吸氢量ｘ↓［０］所需时间即吸氢速度ｔ↓［ｘ０］等，以ｎ为横坐标，相应的吸氢性能指标为纵坐标作图，即得该储氢合金样品在Ｔ↓［Ｌ］～Ｔ↓［Ｈ］温度区间热致吸放氢寿命曲线。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，程宏辉，李慎兰，罗刚，韩兴博，陈德敏，刘实，杨柯，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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