本发明专利技术涉及一种生物荧光纳米颗粒和温度传感薄膜及其制备方法，属于生物温度传感器技术领域。生物荧光纳米颗粒包括二氧化硅壳层和杂化核，杂化核由Ｅｕ－ＤＴ随机分散在２－二（三甲氧基硅基）癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯中组成，二氧化硅壳层由２－二（三甲氧基硅基）癸烷水解缩聚组成。重量比为０．１－０．３‰的生物荧光纳米颗粒与ＰＶＡ薄膜载体组成生物荧光温度传感薄膜。本发明专利技术传感薄膜中所含的颗粒体积微小；有良好的温度分辨率，Ｅｕ－ＤＴ探针封装入不会引起生物体排斥的纳米保护层中，这使得材料拥有很好的生物体相容性，同时封装也使得探针对外部的干扰具有抗性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，核壳结构的生物荧光纳米颗粒和温度传感薄膜具有温度传感特性，属于生物温度传感器
技术介绍
温度检测在科学研究以及工业、医学等多种领域中都占有十分重要的地位。在检测温度的多种方法中，基于发光原理的温度检测方法备受关注，因为这种方法可以做到无创、精确，在强烈的电磁场中也不会受到干扰。基于发光原理的生物温度传感器具有一定的市场需求，如在肿瘤的局部热疗和光动力治疗中，获取目标细胞组织的温度信息对取得最佳的治疗效果具有重要意义。光纤温度传感器虽广泛研究并已商业化，但并不适用于生物体内温度的无感测量。 Eu3+配合物的发光大多具有大的斯托克斯位移，寿命长，且对温度高度敏感。迄今为止，Eu配合物已经被设计应用于温度传感，例如将其固定于聚合物基质中形成薄膜温度传感器。但是在生理范围(25-45°C)以及细胞体内进行检测时，目前的温度传感器受制于以下因素( 一 )温度分辨率不够高，(二 )缺乏生物相容性，(三)传感器的体积过大。因此，在细胞体内的温度测量方法和材料鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种具有生物相容性的核壳结构的生物荧光纳米颗粒。本专利技术拟提供一种基于Eu配合物的核壳结构生物荧光纳米颗粒，Eu配合物作为荧光温度探针，镶嵌于具有生物相容性的硅基核壳结构纳米颗粒(粒径为20-30nm)之中。 为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案 —种核壳结构的生物荧光纳米颗粒，其特征在于它由具有生物兼容性的二氧化硅壳层和含温度探针的杂化核构成，所述杂化核由Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)随机分散在2-二 (三甲氧基硅基)癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯中组成，所述二氧化硅壳层由2-二 (三甲氧基硅基)癸烷水解縮聚组成。 —种优选技术方案，其特征在于所述核壳结构的生物荧光纳米颗粒由重量比为2 : 48 : 50的Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)、2-二 (三甲氧基硅基)癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯组成。 本专利技术的第二个目的在于提供一种具有生物相容性的核壳结构的生物荧光纳米颗粒的制备方法。 为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案 —种核壳结构的生物荧光纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤 (l)DNM(二萘甲酰甲烷)的合成将反应当量的2-萘甲酸乙酯和2'-萘乙酮溶入四氢呋喃中，然后在搅拌中将过量10% (重量)的氢化钠(NaH)缓慢加入，将所得混合物在60-7(TC回流加热2-4小时，室温冷却，加入适量水，再用当量的HC1进行酸化，所得粗品用乙醚萃取，并用石油醚进行重结晶提纯，得到DNM ; (2)Eu-DT(Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷))的合成将所得DNM、T0P0(三辛基氧化磷)和氢氧化钠按照3 : 2 : 3的摩尔比溶解在乙醇中，并在搅拌中加热溶解，得混合液；将反应当量的三氯化铕溶解于乙醇，然后将其逐滴加入上述混合液中，得Eu-DT沉淀，持续搅拌2-4小时使沉淀充分，过滤得Eu-DT配合物，所得粗品经过体积比为4/1的乙醇/水混合物的重结晶，得到浅黄色固体； (3)含有温度探针(Eu-DT)的新型核壳结构纳米颗粒的合成将步骤(2)所得Eu-DT，P匿A(聚甲基丙烯酸甲酯)和BTD(2-二 (三甲氧基硅基)癸烷)按照2 : 48 : 50的质量比溶解于丙酮中，并且使它们在溶液中的总浓度为O. 1%，使用微量调节注射器，取该溶液200ii L，在超声震荡条件下迅速(3-5秒钟内)注入到pH值为9的水中，用氨水调整pH值，由此产生的悬浮液静置l-3小时后，硅烷水解縮聚形成二氧化硅壳层，再用孔径为0. 2 ii m的过滤膜进行过滤，随后将所得滤液在二次蒸馏水中透析24小时以除去有机溶剂，即得到核壳结构的生物荧光纳米颗粒的水溶液。 本专利技术的第三个目的在于提供一种具有生物兼容性的荧光温度传感薄膜。本专利技术拟提供一种基于上述核壳结构荧光纳米颗粒的温度传感薄膜，将纳米颗粒分散于某种生物性薄膜或涂料之中。 为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案 —种生物荧光温度传感薄膜，其特征在于它由聚乙烯醇(PVA)薄膜载体和核壳结构的生物荧光纳米颗粒组成，所述核壳结构的生物荧光纳米颗粒与所述聚乙烯醇(PVA)薄膜载体之间的重量比为0. 1-0. 3%。；所述的核壳结构的生物荧光纳米颗粒由二氧化硅壳层和杂化核构成，所述杂化核由Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)随机分散在2-二 (三甲氧基硅基)癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯中组成，所述二氧化硅壳层由2-二 (三甲氧基硅基)癸烷水解縮聚组成。 —种优选技术方案，其特征在于所述核壳结构的生物荧光纳米颗粒由重量比为2 : 48 : 50的Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)、2-二 (三甲氧基硅基)癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯组成。 —种优选技术方案，其特征在于所述生物荧光温度传感薄膜的厚度为110-130 iim。 本专利技术的第四个目的在于提供一种具有生物兼容性的荧光温度传感薄膜的制备方法。 为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案 —种生物荧光温度传感薄膜的制备方法，包括如下步骤 (l)DNM(二萘甲酰甲烷)的合成将反应当量的2-萘甲酸乙酯和2'-萘乙酮溶入四氢呋喃中，然后在搅拌中将过量10% (重量)的氢化钠(NaH)缓慢加入，将所得混合物在60-7(TC回流加热2-4小时，室温冷却，加入适量水，再用当量的HC1进行酸化，所得粗品用乙醚萃取，并用石油醚进行重结晶提纯，得到DNM ; (2)Eu-DT(Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷))的合成将所得DNM、TOPO(三辛基氧化磷)和氢氧化钠按照3 : 2 : 3的摩尔比溶解在乙醇中，并在搅拌中加热溶解，得混合液；将反应当量的三氯化铕溶解于乙醇，然后将其逐滴加入上述混合液中，得Eu-DT沉淀，持续搅拌2-4小时使沉淀充分，过滤得Eu-DT配合物，所得粗品经过体积比 为4/1的乙醇/水混合物的重结晶，得到浅黄色固体； (3)含有温度探针(Eu-DT)的新型核壳结构纳米颗粒的合成将步骤(2)所得 Eu-DT，P匿A(聚甲基丙烯酸甲酯)和BTD(2-二 (三甲氧基硅基)癸烷)按照2 : 48 : 50 的质量比溶解于丙酮中，并且使它们在溶液中的总浓度为O. 1%，使用微量调节注射器，取 该溶液200ii L，在超声震荡条件下迅速(3-5秒钟内)注入到pH值为9的水中，用氨水调 整pH值，由此产生的悬浮液静置1-3小时后，硅烷水解縮聚形成二氧化硅壳层，再用孔径为 0. 2 i！ m的过滤膜进行过滤，随后将所得滤液在二次蒸馏水中透析24小时以除去有机溶剂， 即得到核壳结构的生物荧光纳米颗粒的水溶液； (4)传感薄膜的制备在80-10(TC下将聚乙烯醇(PVA)溶解于水中，配制出10% 质量百分比的聚乙烯醇(PVA)水溶液，将步骤(3)所得核壳结构的生物荧光纳米颗粒的水 溶液进行浓縮，获得10倍于先前纳米颗粒浓度的溶液，按1 : 1的体积比与10%的PVA溶 液相混合，得到总浓度为5% (质量比)的粘性透明溶液，搅拌，所得混合液以刮涂法涂到载 玻片上并在空气中进行干燥，得产品。 本专利技术提出的具有核壳结构的纳米荧光温度传感器的截面示意图如图1所示。作 为温度探针的Eu-DT分子随本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种核壳结构的生物荧光纳米颗粒，其特征在于：它由二氧化硅壳层和杂化核构成，所述杂化核由Ｅｕ－三（二萘甲酰甲烷）－二（三辛基氧化磷）随机分散在２－二（三甲氧基硅基）癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯中组成，所述二氧化硅壳层由２－二（三甲氧基硅基）癸烷水解缩聚组成。
【技术特征摘要】
一种核壳结构的生物荧光纳米颗粒，其特征在于它由二氧化硅壳层和杂化核构成，所述杂化核由Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二(三辛基氧化磷)随机分散在2-二(三甲氧基硅基)癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯中组成，所述二氧化硅壳层由2-二(三甲氧基硅基)癸烷水解缩聚组成。2. 根据权利要求1所述的核壳结构的生物荧光纳米颗粒，其特征在于所述核壳结构的生物荧光纳米颗粒由重量比为2 : 48 : 50的Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧 化磷)、2-二 (三甲氧基硅基)癸烷和聚甲基丙烯酸甲酯组成。3. —种核壳结构的生物荧光纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤(1) 二萘甲酰甲烷的合成将反应当量的2-萘甲酸乙酯和2'-萘乙酮溶入四氢呋喃 中，然后在搅拌中将过量10% (重量)的氢化钠缓慢加入，将所得混合物在60-7(TC回流加 热2-4小时，室温冷却，加入适量水，再用当量的HC1进行酸化，所得粗品用乙醚萃取，并用 石油醚进行重结晶提纯，得到二萘甲酰甲烷；(2) Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)的合成将所得二萘甲酰甲烷、三辛 基氧化磷和氢氧化钠按照3 : 2 : 3的摩尔比溶解在乙醇中，并在搅拌中加热溶解，得混合 液；将反应当量的三氯化铕溶解于乙醇，然后将其逐滴加入上述混合液中，得Eu-DT沉淀， 持续搅拌2-4小时使沉淀充分，过滤得Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)，所得 粗品经过体积比为4/1的乙醇/水混合物的重结晶，得到浅黄色固体；(3) 核壳结构纳米颗粒的合成将步骤(2)所得Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛 基氧化磷)，聚甲基丙烯酸甲酯和2-二 (三甲氧基硅基)癸烷按照2 : 48 : 50的质量 比溶解于丙酮中，并且使它们在溶液中的总浓度为0. 1%，使用微量调节注射器，取该溶液 200 ii L，在超声震荡条件下迅速注入到pH值为9的水中，用氨水调整pH值，由此产生的悬 浮液静置1-3小时后，再用孔径为0. 2 ii m的过滤膜进行过滤，随后将所得滤液在二次蒸馏 水中透析24小时，即得到核壳结构的生物荧光纳米颗粒的水溶液。4. 一种生物荧光温度传感薄膜，其特征在于它由聚乙烯醇薄膜载体和核壳结构的生 物荧光纳米颗粒组成，所述核壳结构的生物荧光纳米颗粒与所述聚乙烯醇薄膜载体之间的 重量比为0. 1-0. 3%。;所述的核壳结构的生物荧光纳米颗粒由二氧化硅壳层和杂化核构成， 所述杂化核由Eu-三(二萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)随机分散在2-二 (...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭洪尚，谢蒂旎，黄世华，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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