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一种用于低浓度SF6捕获和SF6/N2分离的木质素基多孔碳及其制备方法与应用技术

技术编号:42682122 阅读:16 留言:0更新日期:2024-09-10 12:31
本发明专利技术公开了一种用于低浓度SF<subgt;6</subgt;捕获和SF<subgt;6</subgt;/N<subgt;2</subgt;分离的木质素基多孔碳及其制备方法与应用,涉及电力行业六氟化硫回收技术领域。该方法包括以下步骤:将木质素焦和碱混合均匀,然后在保护气体氛围下高温活化,最后进行水洗和酸洗得到木质素基多孔碳。本发明专利技术的木质素基多孔碳兼具高SF<subgt;6</subgt;吸附容量和高SF<subgt;6</subgt;/N<subgt;2</subgt;选择性。在25℃,0.1bar下,测得SF<subgt;6</subgt;吸附量最高达到2.66mmol g<supgt;‑1</supgt;,SF<subgt;6</subgt;/N<subgt;2</subgt;(v/v,10/90)IAST选择性高达623,与商用分子筛相比,低压SF<subgt;6</subgt;吸附量提高100%以上。因此,本发明专利技术在电力行业低浓度六氟化硫绝缘气回收及SF<subgt;6</subgt;/N<subgt;2</subgt;分离领域具有很好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电力行业低浓度六氟化硫绝缘气捕获及sf6/n2分离,尤其涉及一种用于低浓度六氟化硫捕获及sf6/n2分离的木质素基多孔碳及其制备方法。


技术介绍

1、六氟化硫(sf6)因其卓越的绝缘和灭弧特性,通常与氮气(n2)混合(sf6/n2=10/90)作为绝缘保护气用于电气设备如继电器和变压器等。同时,sf6也是一种具有极强温室效应的温室气体,其全球变暖潜能值(gwp)是二氧化碳的23900倍,大气环境寿命约为3200年。因此需要一种高效方法对氮气中10%的六氟化硫进行回收,防止在检修报废过程中排放到空气中对环境造成长期影响。

2、目前sf6/n2分离技术主要包括低温精馏、液化、低温冷冻、六氟化硫水合、膜分离、吸附分离等。其中基于相变过程的低温精馏方法虽然得到了广泛应用,但操作条件较为苛刻、尤其当六氟化硫含量低时能耗巨大,而吸附分离技术是一种不涉及相变、更加绿色节能的分离方法,尤其适合低浓度混合体系的分离且分离效率较高。吸附法的核心是吸附剂,常见的固体吸附材料包括多孔碳材料、mof和分子筛等。多孔碳材料具有成本低,较高的比表面积和优异的水热及酸碱稳定性等优点,使得其在sf6/n2分离领域具有广阔前景。

3、现有用于低浓度sf6捕获及sf6/n2分离吸附材料存在低压sf6吸附容量和sf6/n2吸附选择性难以兼容的问题。例如,kim等[kim m.,lee s.,lee c.y.,et al.high sf6selectivities and capacities in isostructural metal-organic frameworks withproper pore sizes and highly dense unsaturated metal sites[j].microporous andmesoporous materials,2014,190:356361.]将具有高密度开放金属位点的m-mof-74(m=mg,co,zn)系列材料用于sf6/n2的吸附分离,其中mg-mof-74在10kpa下的sf6吸附容量也达到了2.10mmol/g,但sf6/n2吸附选择性仅有17。wang等人[wang t.,chang m.,yan t.,etal.calcium-based metal-organic framework for efficient capture of sulfurhexafluoride at low concentrations[j].industrial&engineering chemistryresearch,2021,60(16):5976-5983.]研究了sbmof-1对sf6的吸附性能并用于sf6/n2的分离,该材料在298k下sf6/n2(10/90)的iast选择性达到了727,但由于比表面积较小,sf6的吸附量较低,298k、10kpa下只有0.93mmol/g。因此,如何权衡低压条件下sf6吸附容量和sf6/n2吸附选择性一直是本领域技术人员亟待解决的问题。


技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术的首要目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种用于低浓度sf6捕获及sf6/n2分离的木质素多孔碳的制备方法。

2、本专利技术的另一目的在于提供上述方法制得的木质素基多孔碳材料。

3、本专利技术的再一目的在于提供上述木质素基多孔碳材料在低浓度sf6捕获及sf6/n2分离的应用。

4、本专利技术的目的通过以下技术方案实现。

5、一种用于低浓度六氟化硫捕获及sf6/n2分离的木质素基多孔碳的制备方法,包括以下步骤:

6、将木质素焦和碱混合均匀,然后在保护气体氛围下高温活化,最后进行水洗和酸洗得到木质素基多孔碳;所述高温活化的温度为700~800℃。

7、优选的,所述碱为koh,碱和木质素焦的质量比为1~3:1,进一步优选为2~3:1。

8、优选的,所述保护气体为氮气、二氧化碳和氩气中的一种或多种。

9、优选的,所述的高温活化是指以5~10℃/min的升温速率升温至700~800℃,保温60~120min,高温活化温度进一步优选为750~800℃。

10、优选的,将高温活化的产物进行水洗、酸洗和二次水洗,最后干燥得到木质素衍多孔碳。

11、优选的,所述水洗是指将产物放置在水中在80~100℃下保温6~12小时。

12、优选的,所述酸洗为将水洗后的产物放置在无机酸溶液中在80~100℃下保温6~12小时;其中无机酸的种类为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种,无机酸浓度为0.1~0.5mmol/l。

13、优选的,所述干燥是指在150℃真空条件下干燥4~6小时,真空压力为-0.08~-0.1mpa。

14、优选的,所述木质素焦要先进行破碎过筛;所述破碎过筛后木质素焦粒径为200-300目。

15、由以上任一项所述的制备方法制备的木质素基多孔碳。

16、以上所述的木质素基多孔碳在低浓度sf6捕获和sf6/n2分离中的应用。

17、优选的,应用条件为:273k-313k;所述sf6/n2分离中sf6的体积分数为1-100%。

18、进一步优选的,应用条件为:298k,1bar;所述sf6/n2分离中sf6的体积分数为10%。

19、相对于现有技术,本专利技术具有如下的优点及效果:

20、(1)本专利技术的吸附剂具有较高的孔容和合适的孔径,使其具备优异的低浓度sf6捕获及sf6/n2分离效果。

21、(2)与现有吸附剂相比,本专利技术的吸附剂木质素基多孔碳兼具高的低浓度六氟化硫吸附容量和sf6/n2(10/90,v/v)选择性,在298k,0.1bar下,sf6吸附容量为2.66mmol/g,1bar下通过iast模型计算选择性为623,综合性能优于目前大多数已报道的吸附材料。

22、(3)除了高的六氟化硫吸附容量和吸附选择性外,本专利技术的吸附剂相较于现有综合性能最好的吸附剂相比,具有更快的吸附速率。

23、(4)本专利技术制备方法简单,通过一步活化合成可以获得产物,木质素原料廉价,生产成本低,有利于工业化大规模应用。

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【技术保护点】

1.一种用于低浓度六氟化硫捕获和SF6/N2分离的木质素基多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱为KOH,碱和木质素焦的质量比为1~3:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气、二氧化碳和氩气中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的高温活化是指以5~10℃/min的升温速率升温至700~800℃,保温60~120min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将高温活化的产物进行水洗、酸洗和二次水洗,最后干燥得到木质素衍多孔碳。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水洗是指将产物放置在水中在80~100℃下保温6~12小时;所述酸洗为将水洗后的产物放置在无机酸溶液中在80~100℃下保温6~12小时;其中无机酸的种类为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种,无机酸浓度为0.1~0.5mmol/L;所述干燥是指在150℃真空条件下干燥4~6小时,真空压力为-0.08~-0.1Mpa。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述木质素焦要先进行破碎过筛;所述破碎过筛后木质素焦粒径为200-300目。

8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的木质素基多孔碳。

9.权利要求8所述的木质素基多孔碳在低浓度SF6捕获和SF6/N2分离中的应用。

10.根据权利要求9所述的木质素基多孔碳在低浓度SF6捕获和SF6/N2分离中的应用,其特征在于,应用条件为:273K-313K,1bar;所述SF6/N2分离中SF6的体积分数为1-100%。

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【技术特征摘要】

1.一种用于低浓度六氟化硫捕获和sf6/n2分离的木质素基多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱为koh,碱和木质素焦的质量比为1~3:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气、二氧化碳和氩气中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的高温活化是指以5~10℃/min的升温速率升温至700~800℃,保温60~120min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将高温活化的产物进行水洗、酸洗和二次水洗,最后干燥得到木质素衍多孔碳。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水洗是指将产物放置在水中在80~100℃下保温6~12小时;所述酸洗为将水洗后...

【专利技术属性】
技术研发人员:夏启斌姚晋泽胡倩宇徐彬王欢秦翔庞一慧
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:

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