一种测定合成丙磺舒钠过程中7种杂质含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定合成丙磺舒钠过程中7种杂质含量的方法，通过HPLC法对7种杂质进行含量测定，其特征在于包括以下步骤：1）制备自身对照溶液；2）制备供试品溶液；3）制备系统适用性溶液；4）给出色谱条件；5）系统适用性要求；6）测定法精密量取供试品溶液和自身对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，其含量按照加校正因子自身对照法计算；可有效准确的检测出丙磺舒钠中7种杂质的含量；其建立的测定丙磺舒钠及各杂质的含量的有关物质的HPLC方法，专属性强、灵敏度高、重现性和准确性好，具有一定的可行性和实用性，易于推广和应用，可为该产品的质量控制和评价提供研究参考。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定合成丙磺舒钠过程中7种杂质含量的方法，属于药品质量检测领域。

技术介绍

0、技术背景

1、丙磺舒钠的合成步骤如下：(1)是将起始原料对甲基苯磺酰胺与高锰酸钾在氢氧化钠作用下，发生氧化反应生成对羧基苯磺酰胺；(2)对羧基苯磺酰胺以1-溴丙烷为烷化剂，发生烷基化反应生成丙磺舒；(3)丙磺舒与氢氧化钠发生中和反应生成丙磺舒钠。其中步骤(1)可能存在的工艺杂质有发生氧化反应生成对羧基苯磺酰胺(z8)，氧化副产物杂质对羧基苯磺酸z7；步骤(2)中会有烷基化副产物杂质z10，残留的起始物料对甲基苯磺酰胺参与烷基化反应生成的杂质z9，烷基化副产物杂质4-(二丙基氨磺酰基)苯甲酸丙酯z11，丙磺舒精制副产物杂质4-(二丙基氨磺酰基)苯甲酸乙酯z12；降解杂质：降解杂质二丙基胺与丙磺舒反应生成4-(n，n-二丙基氨磺酰基)-n，n-二丙基苯甲酰胺杂质z17。根据国际人用药品注册技术协调会(ich)新原料药中的有关物质(q3a)关于毒性有关物质的要求，将上述7种杂质控制的界定限度为≤0.15％以下，杂质详细信息见附表1。各国药典中虽有记载丙磺本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种测定合成丙磺舒钠过程中7种杂质含量的方法，通过HPLC法对7种杂质进行含量测定，其特征在于包括以下步骤：

【技术特征摘要】

1.一种测定合成丙磺舒钠过程中7种杂质含量的方法，通过h...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓辉，胡新云，潘超，
申请(专利权)人：安徽康正康元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：