一种丙磺舒的精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于：采用酸析结晶分离和混合溶剂析晶纯化两步精制工艺，将丙磺舒粗品投入碱性溶液溶解，加入采用纯化水湿润后的活性炭，保温脱色30‑40mins，将料液经过滤器压入结晶釜。然后缓慢滴加入醋酸水溶液，离心过滤，收集湿品。湿品加入到混合溶剂中，升温溶解，加入活性炭回流脱色30‑40mins，将料液经过滤器压入析晶釜中，开启低速搅拌，缓慢将析晶釜内温度降温，静置析晶。然后将滤液甩滤，收集湿精品，经干燥处理，制备得到丙磺舒精品。本发明专利技术所述的丙磺舒精制工艺，工艺参数易于控制，溶剂比减小，批产量大大扩大；精制后丙磺舒为白色结体，外观性状和质量得到了极大的提升，HPLC纯度≥99.9％，单一杂质≤0.10％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种丙磺舒的精制工艺，属于丙磺舒粗品精制。

技术介绍

1、丙磺舒为白色结晶性粉末。熔点198-201℃。在丙酮中溶解，略溶于乙醇或氯仿，几乎不溶于水。溶于稀氢氧化钠溶液，在稀酸中几乎不溶。无臭，味微苦。它是一种抗痛风药物及抗生素治疗的辅助用药。

2、丙磺舒除了其治疗慢性痛风的作用之外，它还能显著地优化各种β-内酰胺类抗生素的药代动力学特性。目前，已经有丙磺舒和氨苄西林组成的复方制剂在临床上使用。丙磺舒（钠）与各类 β- 内酰胺类抗生素的联合应用[1]，不仅能大幅度地减少相应抗生素的用量，从而降低抗生素不良反应的发生率，而且也能增加抗生素的治疗依从性，并且能降低耐药细菌的选择。开发丙磺舒与各类 β- 内酰胺类抗生素的联合应用，有着极其重要的临床价值，对减少抗生素使用、缓解细菌耐药也有非常积极的社会意义。

3、改进精制或纯化工艺，提高活性物纯度，控制杂质水平，对提升药物质量和安全性有很重要的意义。目前对丙磺舒精制工艺研究并不深入，传统工艺如《全国原料药工艺汇编》[2]收录精制方法为乙醇重结晶法。经实验证明该工艺可去除丙磺舒本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于：采用酸析结晶分离和混合溶剂析晶纯化两步精制工艺，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于所述的步骤(1)中的丙磺舒粗品与纯化水的重量比为1:4-8，丙磺舒与碱性物质摩尔比为1：1-1.05。

3.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中活性炭与丙磺舒粗品重量比为0.01-0.05:1，脱色温度为70-80℃，脱色时间为30-40mins。

4.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于所述的步骤(3)中将料液趁热经过滤器压入结晶釜，过滤温度为...

【技术特征摘要】

1.一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于：采用酸析结晶分离和混合溶剂析晶纯化两步精制工艺，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于所述的步骤(1)中的丙磺舒粗品与纯化水的重量比为1:4-8，丙磺舒与碱性物质摩尔比为1：1-1.05。

3.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中活性炭与丙磺舒粗品重量比为0.01-0.05:1，脱色温度为70-80℃，脱色时间为30-40mins。

4.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制工艺，其特征在于所述的步骤(3)中将料液趁热经过滤器压入结晶釜，过滤温度为55-65℃。

5.根据权利要求1所述的一种丙磺舒的精制...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓辉，洪美闲，胡新云，潘超，陈宗睿，
申请(专利权)人：安徽康正康元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：