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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂矿石分析测试,具体地说,涉及一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法。
技术介绍
1、目前,锂矿石样品中锂含量测定主要采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法线性范围较窄,遇到品位稍高的样品即将面临稀释,从而给测试结果引入稀释误差,降低测试结果准确度;电感耦合等离子体发射光谱法线性范围广,可以跨越4个数量级,适用于几克每吨——百分之几十的锂含量矿石样品测试。
2、锂矿石样品前处理主要有碱熔融和混酸处理,前者引入大量盐类基体干扰,不利于测试,后者在不使用硫酸时往往会消解不完全,加入硫酸后因为硫酸沸点较高原因,往往消解样品就需要近2天才能使硫酸赶尽,从而增加了分析周期,同时需要使用大量硝酸、盐酸和高氯酸等,不但污染环境,影响分析人员健康,还会增加分析成本。
3、因此,有必要提出一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,避免现有技术中检测结果偏低,检测周期长的问题。
技术实现思路
1、为了克服
技术介绍
中存在的问题,本专利技术提供了一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,不使用硫酸进行消解,缩短了测试周期,同时也解决了使用硫酸处理锂矿石样品导致测试结果偏低的问题,实现了快速测试锂矿石样品中锂含量的效果。
2、为实现上述目的,本专利技术是通过如下技术方案实现的:
3、一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,具体步骤为:
4、1)将锂矿石样品研磨至160目以上粒
5、2)称取研磨后的锂矿石样品于瓷坩埚中,在马弗炉中高温煅烧去除有机质及易挥发干扰成分,并计算烧失量;
6、3)称取步骤2)中煅烧过的样品于聚四氟乙烯烧杯中,用少量蒸馏水润湿、分散样品;
7、4)向烧杯中加入氟化氢铵和氢氟酸,盖上烧杯盖加热回流消解样品;
8、5)样品消解完全后去除烧杯盖,继续加热赶尽氢氟酸;
9、6)趁热加入王水,提取残渣溶解可溶性盐类;
10、7)将步骤6)得到的混合液冷却至室温后转移至100ml容量瓶中,多次冲洗烧杯,合并至容量瓶中,定容、摇匀,澄清后待测;
11、8)将澄清液直接利用电感耦合等离子体发射光谱或电感耦合等离子体发射光谱测定锂离子浓度,根据拟合曲线计算并校正烧失量结果得出锂矿石样品中锂的含量,计算公式为:
12、li2o(%)=c × v × (1-loi))/(10000 × m) ×2.153
13、c—拟合曲线上查询出的待测溶液中li的浓度,ug/ml
14、v—定容体积,ml
15、loi—样品在马弗炉中煅烧过程损失率,%
16、m—煅烧后消解时的称样质量,g
17、2.153—li单质换算为li2o计算系数。
18、进一步地,步骤2)中,所述称取矿石样品的量为0.2000-3.0000g,煅烧温度为450-850℃,煅烧时间为0.5-4小时。
19、进一步地,步骤3)中,称取煅烧后样品的量为0.0500-0.5000g。
20、进一步地,步骤4)中,所述的氟化氢铵为含氟、含铵根的盐类或其组合。
21、进一步地,步骤4)中,所述加热回流温度为80-300℃。
22、进一步地,步骤4)中,所述的氟化氢铵用量为0.1000-2.0000g,氢氟酸用量为1.0-15.0ml。
23、进一步地,步骤6)中,所述的王水用量为1.0-15.0ml。
24、作为优选,步骤8)中,所述的电感耦合等离子体发射光谱测试条件为:高频发生器功率1.15kw;分析泵速70rpm;雾化气流量0.5 l/min;垂直观测高度11.0mm;锂的分析谱线406.286nm。
25、本专利技术的有益效果:本专利技术方法不使用硫酸进行消解,缩短了测试周期,同时也解决了使用硫酸处理锂矿石样品导致测试结果偏低的问题,从而实现了快速测试锂矿石样品中锂含量。
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1.一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于,具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤2)中,所述称取矿石样品的量为0.2000-3.0000g,煅烧温度为450-850℃,煅烧时间为0.5-4小时。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤3)中,称取煅烧后样品的量为0.0500-0.5000g。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的氟化氢铵为含氟、含铵根的盐类或其组合。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤4)中,所述加热回流温度为80-300℃。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的氟化氢铵用量为0.1000-2.0000g,氢氟酸用量为1.0-15.0ml。
7.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤6)中,所述的王水
8.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤8)中,所述的电感耦合等离子体发射光谱测试条件为:高频发生器功率1.15KW;分析泵速70rpm;雾化气流量0.5 L/min;垂直观测高度11.0mm;锂的分析谱线406.286nm。
...【技术特征摘要】
1.一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于,具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤2)中,所述称取矿石样品的量为0.2000-3.0000g,煅烧温度为450-850℃,煅烧时间为0.5-4小时。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤3)中,称取煅烧后样品的量为0.0500-0.5000g。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的氟化氢铵为含氟、含铵根的盐类或其组合。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定锂矿石样品中锂含量的方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:叶元顺,陆迁树,何袖辉,冯俊,唐帅帅,赵玉龙,
申请(专利权)人:中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心,
类型:发明
国别省市:
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