【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲醇的测定方法，尤其涉及一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法。
技术介绍
1、机油，即发动机润滑油。发动机是汽车的“心脏”，而机油就是汽车的“血液”。机油通常具备适当的粘度，以及一定的抗氧、抗磨、防腐蚀与粘温等性能。合格的机油能对发动机起到润滑减磨、辅助降温、密封防漏、防锈防蚀等作用，有利于降低发动机零件磨损、延长使用寿命。在使用过程中，由于物理受压、高温应力、金属磨损颗粒及渗入燃料污染等影响，机油会发生变质而逐渐丧失作用，从而导致发动机磨损并引发潜在故障。机油老化的表现包括颜色变深、酸值变大或油泥增多，可以通过检查机油的气味、颜色、粘度、使用期限及发动机振动等情况初步判断机油状态。1991年发布的国家标准《润滑油老化特性测定法(康氏残炭法)》规定了石油基高级润滑油老化特性的测定方法。
2、随着科学技术的发展以及对环境保护的关注，甲醇燃料已成为汽车行业减少污染排放、减轻对化石燃料依赖的最佳选择之一。根据工信部测算，甲醇汽车与燃油车相比，二氧化碳排放可减少约26％，同时能效可提高约21％。由于具备优良的传导性，甲醇与石油燃料相比，可以减少静电产生的危险，降低意外火灾风险，使用更加安全。2009年国家标准《车用燃料甲醇》发布；2023年国家标准《m100车用甲醇燃料》发布，其中m100车用甲醇燃料指由甲醇和添加剂组成的车用燃料，要求甲醇含量(质量分数)不低于99.5％。2021年，生态环境部正式打开甲醇汽车公告申报端口，甲醇汽车被纳入国家汽车工业统一管理范畴，开始进入市场推广阶段。
3、但不容忽
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种准确度高、精密度高、耗时短、误差小、简单高效的甲醇汽车机油中甲醇的测定方法。
2、技术方案：本专利技术提供一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，包括以下步骤：
3、第1步：取汽车机油样品，加入纯水，机油样品与纯水的体积比为1:2～5；
4、第2步：将第1步获得的混合液混匀；
5、第3步：将第2步获得的混合液离心至有机相与水相分层；
6、第4步：过滤第3步获得的下层水相；
7、第5步：取第4步获得的滤液，采用直接进样气相色谱法，测定其中甲醇含量。
8、甲醇在水中有很高的溶解度，向机油样品中加入的纯水并充分混匀，可以将机油中的甲醇萃取到纯水中。过滤除杂可以避免杂质堵塞色谱柱、污染仪器，同时能够减少背景信号，有利于目标物的检测。气相色谱法具有灵敏度高、选择性强、分析速度快等优点，并且直接进样气相色谱法相较于顶空进样法或吹扫捕集进样法，检测误差更小。通过气相色谱检测得到机油样品中甲醇的峰面积，带入甲醇标准溶液建立的标准曲线，即可算出机油样品中甲醇的具体含量。
9、优选的，在第5步中，气相色谱仪柱温箱的升温程序为：
10、第1阶段：柱温箱初始温度为40.0℃；
11、第2阶段：以4.00～10.0℃/min的速率使柱温箱温度升至50.0～70.0℃；
12、第3阶段：以15.0～30.0℃/min的速率使柱温箱温度升至100.0～250.0℃。该升温程序有利于分离甲醇、形成良好峰形，并缩短分析时间。
13、优选的，在第2步中，混合液以200～500r/min转速混匀20～40min，能够使机油中的甲醇被充分萃取到纯水中。
14、优选的，在第3步中，混合液以2000～3000r/min转速离心20～40min，能够使有机相与水相高效地分层。
15、优选的，在第4步中，使用0.45μm聚醚砜(pes)针头滤器进行过滤，具有尺寸排阻截留严格、过滤通量良好的优点，可高效过滤溶液中的杂质，使样品符合气相色谱仪上机要求。
16、优选的，在第5步中，气相色谱柱的固定相为非极性固定相，适用于甲醇结合与分离。
17、优选的，在第5步中，气相色谱的气化室温度为150.0℃，可以保证甲醇充分气化。
18、优选的，在第5步中，气相色谱的平衡时间为2.0min，有助于稳定仪器状态，避免基线漂移。
19、优选的，本方法适用于搭载氢火焰离子化检测器(fid)的气相色谱仪，fid具有灵敏度高、检出限低、响应快的优点。
20、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：
21、1、通过对在用机油进行取样分析，避免了车辆拆卸与组装的复杂步骤即可了解在用机油的性能，检测方法简单高效；
22、2、通过合适的萃取剂加入量，有效萃取出机油中的甲醇，并通过气相色谱完成检测，获知甲醇汽车机油中准确的甲醇含量，检测方法的准确度高、精密度高、耗时短、适应性强；
23、3、本专利技术采用直接进样气相色谱法，相较于顶空进样法或吹扫捕集进样法，检测误差小。
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1.一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第5步中，气相色谱仪柱温箱的升温程序为：
3.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第2步中，以200~500 r/min转速混匀20~40 min。
4.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第3步中，以2000~3000 r/min转速离心20~40 min。
5.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第4步中，使用0.45 μm聚醚砜（PES）针头滤器进行过滤。
6.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第5步中，气相色谱柱的固定相为非极性固定相。
7.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第5步中，气相色谱的气化室温度为150.0℃。
8.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在
9.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，本方法适用于搭载氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。
...【技术特征摘要】
1.一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第5步中，气相色谱仪柱温箱的升温程序为：
3.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第2步中，以200~500 r/min转速混匀20~40 min。
4.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第3步中，以2000~3000 r/min转速离心20~40 min。
5.根据权利要求1所述的一种甲醇汽车机油中甲醇的测定方法，其特征在于，在第4步中...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡超群，包伟伟，晁相雨，杨操，史莹飞，石俊峰，
申请(专利权)人：江苏龙蟠新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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