【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品检测，更具体地，涉及一种水产品中多种多环芳烃的检测方法及其应用。
技术介绍
1、多环芳烃(pahs)是两个或两个以上苯环的芳烃，是一类具有致畸、致癌、致突变性和难生物降解性的有机污染物，主要来源于化石燃料和有机化合物的不完全燃烧。它们不仅广泛分布于大气、水体和土壤中，而且不断迁移到水产品中。由于多环芳烃对人类健康和生态系统的巨大威胁，迫切需要开发高效的技术来检测分析真实水产样品中的多环芳烃。但由于其浓度低、样品基质复杂，在准确检测中存在一定的困难。因此，越来越多的研究者一致认为，必须开发新型检测技术，以准确定量多环芳烃。
2、金属有机框架(metal-organic frameworks, mofs)是一类具有周期性网络的多孔晶体，由金属离子或簇和有机配体通过自组装连接。mofs因其独特的性能而受到越来越多的关注，包括较大的比表面积、均匀结构的纳米级空腔、可调节的孔径、可定制的分子特性和良好的热稳定性。在气体吸附分离、有害物质去除、催化作用、给药等研究领域得到了广泛的应用。由于mofs的高热稳定性，其独特的特性也使其在各种分析应用中具有吸引力，在这些应用中，不同类型的mofs可以为多种化合物提供相互作用力，如多环芳烃(pahs)、多氯联苯 、拟除虫菊酯、亚硝胺和对羟基苯甲酸酯。
3、水产品中提取pahs的方法大多存在前处理复杂、耗时多、试剂使用量大和检测成本高的缺点。近年来，mofs在多环芳烃吸附方面获得越来越多的研究与发展，其快速吸附且可循环使用的特性不仅缩短了前处理时间，而且减少了试
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种水产品中多种多环芳烃的检测方法及其应用，在优化条件下，多种多环芳烃线性良好，相关系数大于0.999，定量限(loqs)为0.05~0.26 μg/kg，回收率为90.2%~108.2%，相对标准偏差为0.5%~4.1%。该方法快捷可靠，可以同时检测水产品中的多种多环芳烃。
2、技术方案：本专利技术所述的一种水产品中多种多环芳烃的检测方法，包括如下步骤：
3、s1、样品提取：称取可食部分均质好的样品于离心管中，加入无水硫酸镁，再加入提取溶剂，涡旋振荡后放入水浴超声进行离心，吸取上清液于离心管中水浴氮吹，待净化；
4、s2、样品净化：将上述待净化溶液加入吸附剂，涡旋混合并离心处理，待解吸；
5、s3、样品解吸：将上述待解吸溶液除去上清液，将吸附剂分散于解吸溶剂中进行洗脱，室温下超声、离心处理，吸取上清液，待hplc测定。
6、在一些实施方式中，步骤s1具体包括：
7、称取可食部分均质好的样品3-5g于50ml离心管中，加入4-6g无水硫酸镁，再加入5-25ml提取溶剂，涡旋振荡1-2min后放入30-50℃水浴超声5-15min，以4500-5500r/min进行离心3-8min，吸取10ml上清液于50ml离心管中，于30-50℃水浴氮吹至5ml，待净化。
8、在一些实施方式中，步骤s1具体包括：
9、称取可食部分均质好的样品4g于50ml离心管中，加入5g无水硫酸镁，再加入15ml提取溶剂，涡旋振荡1min后放入40℃水浴超声10min，以5000r/min进行离心5min，吸取10ml上清液于50ml离心管中，于40℃水浴氮吹至5ml，待净化。
10、在一些实施方式中，所述提取溶剂采用正己烷。
11、在一些实施方式中，步骤s2具体包括：
12、将上述待净化溶液加入10-40mg的吸附剂，涡旋混合1-2 min，以4500-5500r/min进行离心1-5min，待解吸。
13、在一些实施方式中，步骤s2具体包括：
14、将上述待净化溶液加入20mg的吸附剂，涡旋混合1 min，以5000r/min进行离心3min，待解吸。
15、在一些实施方式中，所述吸附剂采用多孔级zif-8吸附剂。
16、在一些实施方式中，步骤s3具体包括：
17、将上述待解吸溶液除去上清液，将吸附剂分散于1-2ml解吸溶剂中进行洗脱，室温下超声1-2min，以4500-5500r/min进行离心1-5min，吸取上清液过0.22μm微孔滤膜，待hplc测定。
18、在一些实施方式中，步骤s3具体包括：
19、将上述待解吸溶液除去上清液，将吸附剂分散于1ml解吸溶剂中进行洗脱，室温下超声1min，以5000r/min进行离心3min，吸取上清液过0.22μm微孔滤膜，待hplc测定。
20、在一些实施方式中，所述解吸溶剂采用乙腈。
21、另一方面，本专利技术所述的检测方法，该方法在水产品检测中的应用，可以应用于检测水产品中包括但不仅限于6种多环芳烃：萘、芴、菲、苯并[a]芘、二苯并[a, h]蒽、苯并[g,h, i]苝。
22、有益效果：本专利技术的有益效果如下：
23、本专利技术以m-zif-8作为吸附剂，同时净化水产品中6种多环芳烃的方法，并采用hplc对浓度进行了测定。通过分析不同分散固相萃取条件对多环芳烃回收率的影响，以期找出最优条件达到更高的回收率。结果表明，6种多环芳烃的定量限为0.05~0.26 μg/kg，回收率范围为90.2%~108.2%，rsds在0.5%~4.1%之间，该方法有效降低了前处理时间，适用于循环检测水产品中6种多环芳烃。
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1.一种水产品中多种多环芳烃的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S1具体包括：
3.根据权利要求2所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S1具体包括：
4.根据权利要求3所述的一种检测方法，其特征在于：所述提取溶剂采用正己烷。
5.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S2具体包括：
6.根据权利要求5所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S2具体包括：
7.根据权利要求6所述的一种检测方法，其特征在于：所述吸附剂采用多孔级ZIF-8吸附剂。
8.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S3具体包括：
9.根据权利要求8所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S3具体包括：
10.根据权利要求9所述的一种检测方法，其特征在于：所述解吸溶剂采用乙腈。
【技术特征摘要】
1.一种水产品中多种多环芳烃的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s1具体包括：
3.根据权利要求2所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s1具体包括：
4.根据权利要求3所述的一种检测方法，其特征在于：所述提取溶剂采用正己烷。
5.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s2具体包括：
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：陈丹丹，胡雨，管彬彬，袁琛凯，蒋林惠，石敏，周楠，任翊，陈彬，丁红梅，熊金恩，
申请(专利权)人：南通市食品药品监督检验中心，
类型：发明
国别省市：
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