【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高性能纤维领域，特别涉及一种纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体的制备方法。
技术介绍
1、尼龙6纤维由于其优异的吸湿性、耐磨性、耐低温性、耐化学腐蚀性等，成为纺织领域第二大合成纤维。然而，随着尼龙6纤维的广泛应用，目前该产业领域也存在着产品效益低、同质化严重等核心问题。开发差别化尼龙6纤维并掌握其核心技术成为保障纺织行业长久发展的重要途径。作为差别化纤维的重要品种，高回弹锦纶6纤维在军用及民用(传统的袜子、内衣、针织衫，休闲装、弹力时装、抗皱西装、衬衣等高品质服装)领域具有广泛的应用前景。开发高性能锦纶6纤维成为纺织领域的重要发展方向之一。
2、目前，锦纶弹力丝主要是通过poy-dty二步法生产，即是先采用4000m/min左右的速度纺制成预取向丝(poy)，然后在加弹机上进行牵伸和假捻而获得dty丝。其核心是通过后加工的方式使其具有高弹性。然而，poy-dty二步法制备的高弹丝生产工艺复杂，导致生产成本提高。因此，开发新型聚酰胺6基弹性纤维，并实现其在纺织服装领域的单独应用，成为解决上述问题的关键步骤。其中，聚酰胺6弹性体是一种嵌段型共聚物，其由聚酰胺6硬段与聚醚或聚酯软段组成，通过调节软硬段的分子量、种类及二者的相对含量，可以获得性能优异的聚酰胺6弹性体。通过熔融纺丝加工，可制得热力学性能较优的pa6弹性纤维。然而聚酰胺弹性体的玻璃化转变温度低于室温，导致弹性纤维在熔纺成型过程中存在定型困难，回弹性差等难题，严重制约了pa6弹性纤维在纺织领域的突破性应用。
技术实现思路<
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体的制备方法，该方法通过在pa6硬相中引入“适宜”刚性链段提高硬相间的氢键相互作用，进而提高回弹性和玻璃化转变温度，从而解决传统共聚型pa6弹性体及其纤维制品热定型困难，回弹性差等缺陷。
2、本专利技术提供了一种纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体的制备方法，包括如下步骤：
3、(1)在反应釜中加入100份己内酰胺、5～10份去离子水、0.3～3份苯二胺、1～5份助开环剂、5～12份封端剂、1～2份热稳定剂，通入氮气置换反应釜内空气后，加压至2～6bar，在200-300r/min的搅拌速度下，升温至260～270℃，反应2～4h后，降压至1000～2000pa，继续反应1～2h；
4、(2)调节压力至常压，加入10～30份二元醇和0～0.8份酯化催化剂，在温度为220～260℃、压力为2～4bar、搅拌速度为200-300r/min的条件下反应2～3h；
5、(3)调节压力至常压，加入40～150份聚二醇和0.2～0.8份酯交换催化剂，逐渐降压至10～100pa，同时升温至260～270℃，继续反应2～4h，经出料、切粒、干燥后得到纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体。
6、优选的，所述步骤(1)中的苯二胺为对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺中的一种或几种。
7、优选的，所述步骤(1)中的助开环剂为4-氨基丁酸、5-氨基戊酸和6-氨基己酸中的一种或几种。
8、优选的，所述步骤(1)中的封端剂为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种。
9、优选的，所述步骤(1)中的热稳定剂为irganox 1010、irganox 168和irganox 245中的一种或几种。
10、优选的，所述步骤(2)中的酯化催化剂为醋酸锌、醋酸锰和三氧化二锑中的一种或几种。
11、优选的，所述步骤(2)中的二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇中的一种或几种。
12、优选的，所述步骤(3)中的酯化催化剂为钛酸四异丙酯、醋酸锌、醋酸锰、钛酸四丁酯、乙二醇锑和三氧化二锑中的一种或几种。
13、优选的，所述步骤(3)中的聚二醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或两种，数均分子量范围为400～8000g/mol。
14、进一步的，所述步骤(3)中得到的纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体经熔融纺丝加工及多级牵伸处理后，制得弹性回复率为90％～100％的高回弹尼龙6纤维。
15、有益效果
16、(1)本专利技术通过在pa6硬相中引入“适宜”刚性链段提高硬相间的氢键相互作用，进而提高回弹性和玻璃化转变温度，从而解决传统共聚型pa6弹性体及其纤维制品热定型困难，回弹性差等缺陷。
17、(2)本专利技术的方法己内酰胺转化率高、聚合速率快、特性黏度高、链段规整性好、弹性优异、邵氏硬度可调，弥补了现有技术的不足。
18、(3)本专利技术的产品热力学性能优异，强度高，性能稳定(强度保持性好)。此外，该方法无需精确控制投料摩尔比，工艺简单，具备规模化生产的潜力。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的苯二胺为对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的助开环剂为4-氨基丁酸、5-氨基戊酸和6-氨基己酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的封端剂为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热稳定剂为Irganox1010、Irganox 168和Irganox 245中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的酯化催化剂为醋酸锌、醋酸锰和三氧化二锑中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的酯交换催化剂为钛酸四异丙酯、醋酸锌、醋酸锰、钛酸四丁酯、乙二醇锑和三氧化二锑中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的聚二醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或两种，数均分子量范围为400～8000g/mol。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中得到的纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体经熔融纺丝加工及多级牵伸处理后，制得弹性回复率为90％～100％的高回弹尼龙6纤维。
...【技术特征摘要】
1.一种纤维用高玻璃化转变温度尼龙6弹性体的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的苯二胺为对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的助开环剂为4-氨基丁酸、5-氨基戊酸和6-氨基己酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的封端剂为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热稳定剂为irganox1010、irganox 168和irganox 245中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的酯化催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁如超，刘雅丽，李发学，俞建勇，张龙凤，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。