本发明专利技术为一种空心结构陶瓷基相变骨料的制备方法，利用凝胶成型技术，以液态有机材料作为芯材，以陶瓷浆料作为壁材，使用同轴双针头，在液态有机材料表面形成包裹具有一定厚度的陶瓷浆料，最后通过干燥、预烧结、焙烧使液态有机材料高温分解，形成具有表面多孔且具有较高强度的空心结构陶瓷基体；然后真空吸附相变材料，得到空心结构陶瓷基相变骨料。本发明专利技术效率更高、空心陶瓷球更加均匀，完整性好、成本更低、耗能更少，空心陶瓷球结构可调控，能够吸附更多的相变材料，为毫米级材料，能够作为相变骨料使用，提升相变骨料的蓄热能力。
1、相变蓄能材料是一种具有高蓄热能力的功能材料，在相变过程中能够以潜热的方式吸收和释放大量的热量，并且相变过程中能够保持恒定温度，另外，相变材料具有较好的循环稳定性。基于前述优点，将相变蓄能材料应用到建筑系统中，能够对环境温度的上升和下降做出及时的相应，从而减小温度波动，达到节能降耗、提升居住舒适性的效果。传统的骨料如膨胀珍珠岩、膨胀蛭石等对相变材料的吸附率低，且力学性能差。
3、传统的制备空心陶瓷球的方法有滚粒法、熔融喷吹法等。滚粒法制备空心陶瓷球的效率低、均匀性差；熔融喷吹法制备的氧化铝空心球对设备要求高、耗能大、对原料的纯度要求高，并且制备的大粒径氧化铝空心球完整率低。现有的空心陶瓷球的往往具有致密的壳层，多用于隔热保温材料，无法实现吸附相变材料从而制备成相变骨料的目标。因此，通过一种简单高效的方法制备壳层为多孔结构的空心陶瓷小球具有重要意义。
1、针对传统相变骨料吸附率低、力学性能差的问题，本专利技术拟解决的技术问题是，提供了一种空心结构陶瓷基相变骨料的制备方法。本专利技术空心结构的陶瓷基相变骨料是由空心陶瓷球和相变材料组成，相变材料负载于空心陶瓷球内。
>3、第一方面，本专利技术提供一种空心结构陶瓷基相变骨料的制备方法，所述制备方法的步骤是：4、步骤1、预处理：将陶瓷粉料放在无水乙醇中完全浸泡6～10h，然后放在80～110℃的环境中进行彻底干燥；
5、步骤2、配制浆料：将分散剂与水混合均匀，制备得到混合液体1备用；将步骤1预处理后的陶瓷粉料掺入混合液体1中混合均匀，制备得到混合液体2备用；将凝胶原料加入混合液体2中混合均匀，制得陶瓷浆料备用；
6、步骤3、配制反应溶液：将金属盐与水混合均匀，制备得到反应溶液备用；
7、步骤4、凝胶成型：将液态有机材料输入到同轴双针头的内层；将所述步骤2得到的陶瓷浆料输入到同轴双针头的外层；内层和外层同时出料，将在同轴双针头的头部形成的液滴滴入所述步骤3中的反应溶液中，得到内含有机相变材料的陶瓷小球；所述有机材料为常压下，10℃以上为液态，能在预烧结温度内进行高温分解，并且具有疏水特性的材料；
8、步骤5、固化成型：将所述步骤4中的陶瓷小球继续放在步骤3的反应溶液中固化12～24h；
9、步骤6、干燥：将步骤5固化成型的陶瓷小球放入乙醇溶液中浸泡2-10h，然后放在30～50℃的环境中进行干燥12～24h；
10、步骤7、预烧结：将步骤6获得的陶瓷小球放入氮气氛围中进行预烧结，预烧结将液态有机质去除完全且不破坏陶瓷小球的壳层结构为止；
11、步骤8、焙烧：将所述步骤7获得的预烧结后的陶瓷小球放入马弗炉中进行焙烧，焙烧至获得表面多孔的高强的空心结构陶瓷基小球；
12、步骤9、制备相变材料：将相变材料置于高于其相变温度的环境中，直到相变材料完全熔化，获得液态相变材料；
13、步骤10、制备相变骨料：将步骤8获得的空心结构陶瓷基小球放入步骤9的液态相变材料中；将其放入真空环境中进行真空吸附4～10h；将在真空吸附后的陶瓷基小球表面的相变材料清理干净即得到所述空心结构陶瓷基相变骨料。
14、所述步骤1中的陶瓷粉料的粒度小于5μm的占80％以上；陶瓷粉料为氧化铝粉末、二氧化硅粉末、二氧化钛粉末或废料粉末中的至少一种，所述废料粉末包括尾铁矿粉末、粉煤灰粉末中的至少一种。
15、所述步骤2中分散剂与陶瓷粉料的质量比例为0.2-0.5:100；陶瓷粉料与水的质量比例为20-40:80-60；所述凝胶原料包括海藻酸钠、果胶、黄原胶中的至少一种；所述凝胶原料与水的质量比例为1-2.5:100。
16、所述步骤3中反应溶液的质量分数为10％～25％；金属盐为溶解于水后能够电离出ca2+、ba2+、al3+、cu2+、fe2+、fe3+中的至少一种的物质。
17、所述液态有机材料包括液体石蜡、熔点低于10℃的烷烃类材料；所述步骤4的同轴双针头，其内层针头内径尺寸为0.5mm-1.6mm，外层针头内部外径尺寸为3.5mm，壁厚为0.15mm-0.25mm；所述步骤4中陶瓷浆料的供给速度为0.1～0.5ml/min，有机材料的供给速度为0.02～0.1ml/min，间歇或连续性供料。
18、所述步骤6的乙醇溶液的质量分数范围为20％-70％；所述步骤9中的相变材料的相变温度为18～40℃，为无机相变材料、有机相变材料或有机无机复合相变材料，所述无机相变材料为无机水合盐、熔盐类或金属合金类中的至少一种；所述有机相变材料为石蜡类、脂肪酸类、醇类中的至少一种。
19、所述步骤7的预烧结的过程参数为：氮气流量设置为50～300ml/min；预烧温度为230～300℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，且保温60min-120min；所述步骤8的焙烧的过程是：从室温升温至1300～1400℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间为30～120分钟；降温过程中保持降温速率不大于5℃/min。
20、所述步骤7获得的预烧结后的陶瓷小球的完整率＞95％；陶瓷小球为毫米级。
21、第二方面，本专利技术提供一种空心结构陶瓷基相变骨料，所述空心结构陶瓷基相变骨料采用所述制备方法获得，所述空心结构陶瓷基相变骨料中其空心部分由相变材料填满。
22、第三方面，本专利技术提供一种空心结构陶瓷基相变骨料，所述相变骨料包括壳层和芯层，壳层材料为陶瓷多孔物质构成，芯层充满相变材料，所述相变骨料为毫米级球颗粒，相变骨料从20cm的高度自由落体运动掉到瓷砖地面上未出现破碎成多块的现象，壳层的多孔状态能够通过真空吸附吸入相变材料。
23、本专利技术采用上述技术方案，具有以下有益效果：
24、本专利技术利用凝胶成型技术，以液态有机材料作为芯材，以陶瓷浆料作为壁材，使用同轴双针头，在液态有机材料表面形成包裹具有一定厚度的陶瓷浆料，最后通过干燥、预烧结、焙烧使液态有机材料高温分解，形成具有表面多孔且具有较高强度的空心结构陶瓷基体；然后真空吸附相变材料，得到空心结构陶瓷基相变骨料。
25、相对于传统的滚粒法制备空心陶瓷球，本专利技术中空心陶瓷球的制备方法效率更高、空心陶瓷球更加均匀，完整性好；相对于传统的熔融喷吹法，本专利技术制备方法成本更低、耗能更少。相对于传统的相变骨料，本专利技术中的空心陶瓷球结构可调控，能够吸附更多的相变材料，为毫米级材料，能够作为相变骨料使用，提升相变骨料的蓄热能力。
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【技术保护点】
1.一种空心结构陶瓷基相变骨料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤是：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的陶瓷粉料的粒度小于5μm的占80％以上；陶瓷粉料为氧化铝粉末、二氧化硅粉末、二氧化钛粉末或废料粉末中的至少一种，所述废料粉末包括尾铁矿粉末、粉煤灰粉末中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中分散剂与陶瓷粉料的质量比例为0.2-0.5:100；陶瓷粉料与水的质量比例为20-40:80-60；所述凝胶原料包括海藻酸钠、果胶、黄原胶中的至少一种；所述凝胶原料与水的质量比例为1-2.5:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应溶液的质量分数为10％～25％；金属盐为溶解于水后能够电离出Ca2+、Ba2+、Al3+、Cu2+、Fe2+、Fe3+中的至少一种的物质。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态有机材料包括液体石蜡、熔点低于10℃的烷烃类材料；所述步骤4的同轴双针头，其内层针头内径尺寸为0.5mm-1.6mm，外层针头内部外径尺寸为3.5mm，壁厚为0.15mm-0.25mm；所述步骤4中陶瓷浆料的供给速度为0.1～0.5ml/min，有机材料的供给速度为0.02～0.1ml/min，间歇或连续性供料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6的乙醇溶液的质量分数范围为20％-70％；所述步骤9中的相变材料的相变温度为18～40℃，为无机相变材料、有机相变材料或有机无机复合相变材料，所述无机相变材料为无机水合盐、熔盐类或金属合金类中的至少一种；所述有机相变材料为石蜡类、脂肪酸类、醇类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7的预烧结的过程参数为：氮气流量设置为50～300ml/min；预烧温度为230～300℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，且保温60min-120min；所述步骤8的焙烧的过程是：从室温升温至1300～1400℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间为30～120分钟；降温过程中保持降温速率不大于5℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7获得的预烧结后的陶瓷小球的完整率＞95％；陶瓷小球为毫米级。
9.一种空心结构陶瓷基相变骨料，其特征在于，所述空心结构陶瓷基相变骨料采用权利要求1-8任一所述制备方法获得，所述空心结构陶瓷基相变骨料中其空心部分由相变材料填满。
10.一种空心结构陶瓷基相变骨料，其特征在于，所述相变骨料包括壳层和芯层，壳层材料为陶瓷多孔物质构成，芯层充满相变材料，所述相变骨料为毫米级球颗粒，相变骨料从20cm的高度自由落体运动掉到瓷砖地面上未出现破碎成多块的现象，壳层的多孔状态能够通过真空吸附吸入相变材料。
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【技术特征摘要】
1.一种空心结构陶瓷基相变骨料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤是：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的陶瓷粉料的粒度小于5μm的占80％以上；陶瓷粉料为氧化铝粉末、二氧化硅粉末、二氧化钛粉末或废料粉末中的至少一种，所述废料粉末包括尾铁矿粉末、粉煤灰粉末中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中分散剂与陶瓷粉料的质量比例为0.2-0.5:100；陶瓷粉料与水的质量比例为20-40:80-60；所述凝胶原料包括海藻酸钠、果胶、黄原胶中的至少一种；所述凝胶原料与水的质量比例为1-2.5:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应溶液的质量分数为10％～25％；金属盐为溶解于水后能够电离出ca2+、ba2+、al3+、cu2+、fe2+、fe3+中的至少一种的物质。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态有机材料包括液体石蜡、熔点低于10℃的烷烃类材料；所述步骤4的同轴双针头，其内层针头内径尺寸为0.5mm-1.6mm，外层针头内部外径尺寸为3.5mm，壁厚为0.15mm-0.25mm；所述步骤4中陶瓷浆料的供给速度为0.1～0.5ml/min，有机材料的供给速度为0.02～0.1ml/min，间歇或连续性供料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：饶中浩，张光通，刘臣臻，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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