System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法及应用技术_技高网

一种磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法及应用技术

技术编号:42654815 阅读:51 留言:0更新日期:2024-09-06 01:47
本发明专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法及应用,涉及锂离子电池技术领域。具体而言包括如下步骤:(1)通过电感耦合等离子体发光光谱分析法测试钛标准溶液,并绘制得到强度‑浓度的标准曲线;(2)将磷酸铁锂正极材料的待测样品在密封条件下进行酸处理,而后固液分离并得到酸解液;(3)通过电感耦合等离子体发光光谱分析法测试所述酸解液,将得到的强度数据代入至所述标准曲线,得到所述待测样品的钛含量。本发明专利技术通过采用ICP进行分析检测,辅以特定的待测样品处理方法,具有测试速度快、精度高、平行性好、使用方便等优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池,具体而言,涉及一种磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法及应用


技术介绍

1、磷酸铁锂电池材料因其良好的循环寿命、较高的放电比容量、价格低廉且对环境无污染等优势,广泛受到关注和应用。但是,磷酸铁锂的电子电导率(10-10~10-9s/cm)及离子扩散速率(~10-14cm2/s)较低,从而制约其实际应用。目前,改善lifepo4导电性能的研究主要集中在碳包覆、纳米化及金属粒子掺杂等方面。对材料进行碳包覆能在晶粒表面形成碳包覆层,不仅能提高电子电导率,还可以抑制晶粒长大。对材料进行离子掺杂,通过高价离子取代lifepo4晶格中的部分fe2+,改变晶格中局域能级,降低锂离子在晶格中扩散的能垒,从而提高lifepo4的电化学性能。常见的掺杂粒子的金属阳离子包括但不限于ti4+、co2+、zn2+、mn2+、la2+、v3+、mg2+等。

2、二氧化钛是一种常用于掺杂磷酸铁锂正极材料的高价金属氧化物。在磷酸铁锂制备过程中部分ti4+取代fe2+会进入磷酸铁锂晶格,而另一部分则会仍然以二氧化钛的形式存在于磷酸铁锂颗粒表面。二氧化钛掺杂量会直接影响到材料的性能,掺杂量较低,对于材料性能改善不明显,掺杂量较高,可能会进一步恶化材料的性能。因此,磷酸铁锂材料中钛元素含量及掺杂均匀性也是衡量磷酸铁锂材料的一项重要指标。

3、现有技术在进行磷酸铁锂正极材料中钛含量检测时,通常将其当成杂质元素对待,通过简单的酸体系溶解后进行元素测试,计算具体含量。此种方法虽然能够测试出钛含量,但是测试的结果误差较大。除此之外,磷酸铁锂材料表面包裹的碳层对内层材料具有一定的保护作用,在制备磷酸铁锂过程中未反应的二氧化钛的化学性质较为稳定,因此在样品溶解中会存在微量的残留物,从而导致样品溶出率较低,从而影响钛含量的测量精度。当借鉴标准文件sn/t 1478-2004《化妆品中二氧化钛含量的检测方法》时,对磷酸铁锂中二氧化钛含量进行检测,采用硝酸、硫酸混合加热消解,但是消解时仍会存在少量的黑色碳残留物,而且浓硫酸的粘度较大,使用icp检测时雾化效率较低,这都均会影响二氧化钛含量的检测结果。

4、有鉴于此,特提出本专利技术。


技术实现思路

1、本专利技术的第一目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,针对现有技术中在磷酸铁锂正极材料领域中钛含量检测的技术空缺,且常规方法存在检测困难、结果重复性差、回收率较低等缺陷,该方法能够准确掌握磷酸铁锂正极材料中钛含量参数,对健全磷酸铁锂正极材料中杂质或掺杂元素的浓度测定,保障下游客户电池使用安全具有重大意义。

2、本专利技术的第二目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的消解方法,该方法能够准确掌握磷酸铁锂正极材料中钛的含量参数。

3、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:

4、一种磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,包括如下步骤:

5、(1)、通过电感耦合等离子体发光光谱分析法测试钛标准溶液,并绘制得到强度-浓度的标准曲线;

6、(2)、将磷酸铁锂正极材料的待测样品在密封条件下进行酸处理,而后固液分离并得到酸解液;

7、(3)、通过电感耦合等离子体发光光谱分析法测试所述酸解液,将得到的强度数据代入至所述标准曲线,通过计算得到所述待测样品的钛含量。

8、一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,包括所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法。

9、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:本专利技术填补了现有技术中对于磷酸铁锂中钛含量检测的空白,实现了磷酸铁锂中钛含量的定量检测,本专利技术通过采用icp进行分析检测,辅以特定的样品处理方法,具有操作简单、测试速度快、精度高、平行性好等特点,可以广泛应用于磷酸铁锂研发、生产、销售等环节。本专利技术可以推广至其它电池材料中微量元素的测定,具有广阔的应用前景。

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【技术保护点】

1.一种磷酸铁锂正极材料中含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,配置若干不同浓度的钛标准溶液,并用于标准曲线的绘制。

3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钛标准溶液的数量≥4。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述酸处理的酸包括盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或高氯酸中的至少两种。

5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述酸处理的酸包括氢氟酸和硝酸的组合。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述待测样品与所述酸处理的酸的用量比为1g:(20mL~100mL)。

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述酸处理的温度为150℃~180℃,所述酸处理的时间为1h~3h。

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)后,将所述酸解液进行稀释,而后用于步骤(3)中的测试,且所述稀释的溶剂为水。

9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发光光谱分析法的载气为氩气,分析波长为334.941nm。

10.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如权利要求1~9任一项所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法。

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【技术特征摘要】

1.一种磷酸铁锂正极材料中含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,配置若干不同浓度的钛标准溶液,并用于标准曲线的绘制。

3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钛标准溶液的数量≥4。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述酸处理的酸包括盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或高氯酸中的至少两种。

5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述酸处理的酸包括氢氟酸和硝酸的组合。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料中钛含量的检测方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫明李潇潇张玲玲许建飞和奔流吴彭森尹盛玉芦铭娟赵雨凡梁正平
申请(专利权)人:河南龙佰新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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