本发明专利技术涉及通过使多元醇与巯基羧酸反应来制备酯硫醇化合物的方法，并且，涉及通过上述方法获得的光学特性优秀的光学树脂或光学透镜。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及酯硫醇化合物的制备方法、包含通过该方法获得的酯硫醇化合物的光学特性优秀的聚(硫)氨基甲酸乙酯聚合性组合物及光学树脂。
技术介绍
1、聚硫氨酯类光学材料的折射率与玻璃光学材料相似，与玻璃光学材料相比，薄且耐冲击性强，染色性优秀，因此，广泛用作眼镜片、照相机镜头等多种光学材料。近来，光学材料需要耐冲击及耐热性等高功能性，需要光学高透明性、高折射率、高阿贝数性能。
2、为了提高聚硫氨酯类光学材料的耐冲击性，坚持不懈地尝试着有关酯硫醇化合物的研究，包含酯硫醇化合物的光学材料用组合物可以用作thio-ene组合物、环氧固化系统的固化剂。
3、酯硫醇化合物通常通过在存在酯化催化剂的情况下将多元醇与巯基羧酸一边把副产的水蒸馏去除来进行的酯化法来制备(参照现有技术文献(1)～(4)(相当于申请号))。
4、然而，通常的酯硫醇化合物的制备方法在使用均相催化剂进行反应后，为了去除均相催化剂，需要特别的提纯工序，从而产生追加的工序成本，而且，产生大量废水，从而可能引起环境污染。并且，由于一部分均相催化剂可能残存在酯硫醇化合物中，从而会在制备光学树脂时发生纹理、白浊、黄变等。
5、现有技术文献
6、(1)10-2010-7028490
7、(2)10-2016-0090624
8、(3)10-2017-7035596
9、(4)10-2019-0005901
技术实现思路
1、技术问题
>2、于是，本专利技术人为了解决上述缺点而进行研究的结果，欲通过导入独立于反应系统的固体酸来制备酯硫醇化合物，通过使用均相催化剂将派生的追加的提纯工序变换为过滤器等单纯的工序来简化制备工序，从而效率地制备酯硫醇化合物。并且，通过重复使用所使用的催化剂来抑制废水、废弃物的产生量，从而在经济和环保层面有别于现有的工序。因此，本专利技术可以通过减少工序成本、高的收率以及获得高质量的产品来在产业化方面带来经济性的利益。3、技术方案
4、根据本专利技术的一实施方式，本专利技术提供一种制备方法，通过使用非均相固体酸催化剂使下述化学式(1)的多元醇与下述化学式(2)的巯基羧酸反应来制备下述式(3)的酯硫醇化合物。
5、
6、r1、r2为h或ch3，l为0至2的整数，m为1至4的整数，n为0至3的整数。
7、其中，上述固体酸催化剂可以为天然黏土、合成二氧化硅-氧化铝、沸石、离子交换树脂、杂多酸或超强酸性介孔物质催化剂。优选地，上述固体酸催化剂为超强酸性介孔物质催化剂。尤其，更优选为导入磺酸作为超强酸的介孔物质。
8、另一方面，能够使用0.2重量比至20的重量比的上述超强酸性介孔物质催化剂，优选为1重量比至20重量比。
9、并且，上述化学式(1)的多元醇与上述化学式(2)的巯基羧酸的使用比例可以为20～30：80～70。
10、并且，优选地，本专利技术在填充有上述非均相固体酸催化剂的固定床管式反应器中进行。
11、根据本专利技术的再一实施方式，本专利技术可以提供一种聚合性组合物，包含根据上述制备方法制备的酯硫醇化合物和聚异氰酸酯，还可以包含其他聚硫醇或多元醇。
12、本专利技术的另一实施方式，本专利技术可以提供一种聚(硫醇)氨基甲酸乙酯组合物，通过将上述聚合性组合物中的聚硫醇或多元醇和聚异氰酸酯的反应基团sh或oh基团/nco基以0.5至1.5的摩尔比范围聚合而得。
13、根据本专利技术的还一实施方式，本专利技术可以提供由聚(硫醇)氨基甲酸乙酯组合物固化而得的树脂，其中，获得的树脂可以用作光学材料，尤其可以用作光学透镜。
14、专利技术的效果
15、本专利技术的制备方法可以提高包括光学材料领域在内的化学、树脂、涂层工业领域中广泛使用的酯硫醇化合物的制备效率及质量，在技术、工业上具有很高的价值。
16、通过作为本专利技术的特征的使用非均相催化剂的制备方法来获得的酯硫醇化合物在经济性优秀的同时，可以获得高质量的产品。并且，可以利用其以高的经济性获得质量优秀的光学用树脂或光学产品。
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【技术保护点】
1.一种酯硫醇化合物的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述固体酸催化剂为天然黏土、合成二氧化硅-氧化铝、沸石、离子交换树脂、杂多酸或超强酸性介孔物质催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述固体酸催化剂为超强酸性介孔物质催化剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述固体酸催化剂为导入磺酸作为超强酸的介孔物质。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，使用0.2重量比至20重量比的上述超强酸性介孔物质催化剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，上述化学式(1)的多元醇与上述化学式(2)的巯基羧酸的使用比例为20～30：80～70。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，在填充有上述非均相固体酸催化剂的固定床管式反应器中进行。
8.一种聚合性组合物，包含根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备的酯硫醇化合物和聚异氰酸酯，其特征在于，还能够包含其他聚硫醇或多元醇。
9.一种聚(硫醇)氨基甲酸乙酯组合物，其特征在于，通过将权利要求8所述的聚合性组合物中的上述聚硫醇或多元醇和聚异氰酸酯的反应基团SH或OH基团/NCO基团以0.5至1.5的摩尔比范围聚合而得。
10.一种树脂，其特征在于，由权利要求9所述的聚(硫醇)氨基甲酸乙酯组合物固化而得。
11.根据权利要求10所述的树脂，其特征在于，上述树脂为光学材料。
12.根据权利要求11所述的树脂，其特征在于，上述光学材料为光学透镜。
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【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种酯硫醇化合物的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述固体酸催化剂为天然黏土、合成二氧化硅-氧化铝、沸石、离子交换树脂、杂多酸或超强酸性介孔物质催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述固体酸催化剂为超强酸性介孔物质催化剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述固体酸催化剂为导入磺酸作为超强酸的介孔物质。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，使用0.2重量比至20重量比的上述超强酸性介孔物质催化剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，上述化学式(1)的多元醇与上述化学式(2)的巯基羧酸的使用比例为20～30：80～70。
7.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：金根植，李光暎，
申请(专利权)人：KS光学株式会社，
类型：发明
国别省市：
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