【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于资源回收，具体涉及一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺。
技术介绍
1、由于贵金属优异的物理化学特性，在工业、国民经济、国防建设的各个领域发挥着重要作用。但是据悉，贵金属资源储量有限，开采困难、价格居高不下，因此，贵金属资源回收是当前非常重要的贵金属开发途径。其中铂、钯、金、银贵金属元素的回收尤为重要。
2、贵金属二次资源来源广泛，其中电镀废水中含有较多的贵金属，如铂、钯、金、银元素，针对电镀废水中贵金属元素的回收目前主要有金属置换法、萃取法、吸附法、电解法等，金属置换法在富集回收贵金属的同时，也会因为回收渣被各类试剂污染，造成贵金属回收率较低。离子交换树脂吸附虽具有操作简便、劳动量小等优点，但是离子交换树脂负载容量有限，树脂价格昂贵，萃取法则会产生大量有机废液，对环境造成二次污染，电解法则存在能耗大、处理时间长以及出水水质差的问题，因此，提供一种回收率高、能耗低、操作简单的贵金属回收方法是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，将光催化还原、化学吸附以及分子印迹等手段结合，获得复合吸附材料，将其应用于电镀废水中选择性分离出贵金属，具有工艺简单、贵金属回收率高、回收的贵金属纯度高的特点。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，包括以下步骤：
4、s1、将电镀废水过滤后调节ph值至6.0-
5、s2、向一级电镀废水中加入复合吸附材料和助剂，氙灯照射下，室温下搅拌反应1-1.5h，反应完成后过滤，滤饼洗涤后干燥，得到吸附有贵金属的吸附材料；
6、s3、将吸附有贵金属的吸附材料进行灰化，将灰化后组分研磨与稀盐酸混合，搅拌30-60min后过滤，得到固体产物；
7、s4、将固体产物在氢气气氛下煅烧，得到回收贵金属混合物。
8、进一步地，步骤s2中复合吸附材料通过以下步骤制成：
9、将氯亚铂酸钾、四氯钯酸钾、硝酸银和氯金酸三水加入去离子水中，搅拌均匀后，加入由功能单体、改性聚乙烯亚胺、甲基丙烯酸和甲醇组成的混合液a，室温600-800rpm搅拌反应3h，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、改性纳米二氧化钛和偶氮二异丁腈，超声分散5-10min，氮气保护下，60℃下200-300rpm搅拌反应24h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，干燥，得到半成品，将半成品采用洗脱剂洗脱去除半成品中的铂、钯、金、银离子，直至洗脱液中检测不出pt2+、pd2+、au3+、ag+，最后在50℃烘箱中干燥至恒重，得到复合吸附材料。
10、以pt2+、pd2+、au3+、ag+为目标离子，功能单体、改性聚乙烯亚胺、甲基丙烯酸为聚合单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，改性纳米二氧化钛为光催化组分，偶氮二异丁腈为引发剂，采用表面印迹聚合法，通过接枝技术将印迹层聚合在纳米二氧化钛表面，之后洗脱去除模板离子，得到复合吸附材料。
11、进一步地，氯亚铂酸钾、四氯钯酸钾、硝酸银、氯金酸三水、去离子水、功能单体、改性聚乙烯亚胺、甲基丙烯酸、甲醇、乙二醇二甲基丙烯酸酯、改性纳米二氧化钛和偶氮二异丁腈的用量比为5mmo l：5mmo l：5mmo l：5mmo l：60-80ml：0.7-1.1g：1.7-2.1g：2mmo l：40-50ml：10-15mmo l：0.6-0.8g：30mg。
12、进一步地，洗脱剂由甲醇和盐酸溶液按照体积比8：2组成，盐酸溶液浓度为2mo l/l。
13、进一步地，改性纳米二氧化钛为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性锐钛矿型纳米二氧化钛。
14、进一步地，功能单体通过以下步骤制成：
15、室温下，将2-氨基甲基-15-冠-5和无水乙醇加入烧瓶中，200-400rpm下搅拌5-10min后滴加二月桂酸二丁基锡，滴加结束后，继续滴加异硫氰酸烯丙酯，滴加完毕后，50℃搅拌反应4-6h后降至室温继续反应48h，反应结束后，降温至5℃后过滤，滤液旋蒸去除无水乙醇，得到功能单体；
16、上述2-氨基甲基-15-冠-5、无水乙醇、二月桂酸二丁基锡和异硫氰酸烯丙酯的用量比为14.96g：60ml：0.06g：6.1-6.3g，利用2-氨基甲基-15-冠-5的氨基官能团和异硫氰酸烯丙酯的异硫酸酯官能团反应，得到含有冠醚结果、烯丙基和硫脲结构的功能单体。
17、进一步地，改性聚乙烯亚胺通过以下步骤制成：
18、将丙烯酸加入去离子水中，搅拌后加入edc·hcl和nhs，800rpm搅拌混合2h，之后加入超支化聚乙烯亚胺，800rpm室温搅拌反应24h，将反应产物置于透析袋中，在去离子水中透析2d，透析产物干燥，得到改性聚乙烯亚胺；
19、上述丙烯酸、去离子水、edc·hcl、nhs和超支化聚乙烯亚胺的用量比为1g：70-100ml：2g：2g：3-5g，edc·hcl为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，nhs为n-羟基丁二酰亚胺，超支化聚乙烯亚胺数均分子量为600-3000，利用丙烯酸的羧基官能团和超支化聚乙烯亚胺骨架上的氨基官能团发生酰胺反应，得到带不饱和双键的改性聚乙烯亚胺。
20、进一步地，步骤s1中ph调节剂为稀盐酸或氢氧化钠。
21、进一步的，步骤s2中一级电镀废水、复合吸附材料和助剂的用量比为1l：0.3-0.5g：0.05-0.1g，氙灯功率为300w。
22、进一步地，步骤s2中助剂为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、草酸和乙二胺四乙酸中的一种或几种。
23、进一步地，步骤s3中灰化温度为600-800℃，时间为1-2h。
24、进一步地，步骤s3中盐酸溶液和灰化后组分质量比为100:5-10，稀盐酸质量分数为10-20％。
25、进一步地，步骤s4中煅烧温度为380-420℃，时间为0.5-1h。
26、本专利技术的有益效果：
27、1.本专利技术提供一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，回收方法简单，通过复合吸附材料和助剂配合使用，将光催化还原、化学吸附以及分子印迹等手段结合，将吸附有贵金属的吸附材料通过简单灰化、杂质溶解以及还原处理，得到贵金属含量较高的混合物，这种光催化耦合技术可以实现贵金属的高效分离和回收，同时避免了传统化学方法可能带来的环境污染问题。
28、2.本专利技术中复合吸附材料为多模板离子印迹聚合物，模板离子为pt2+、pd2+、au3+、ag+，结构上存在与模板分子在空间位置和结合位点完全匹配的空穴，对模板离子具有很高的选择识别特性，能够有效吸附电镀废水中贵金属离子，此外，复合吸附材料中还含有纳米二氧钛，在光照条件下，能够与电子供体助剂发挥金属还原与有机物氧化的耦合协同效应，加速贵金属离子的还原，从而提高了复合吸附材料对本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，氯亚铂酸钾、四氯钯酸钾、硝酸银、氯金酸三水、去离子水、功能单体、改性聚乙烯亚胺、甲基丙烯酸、甲醇、乙二醇二甲基丙烯酸酯、改性纳米二氧化钛和偶氮二异丁腈的用量比为5mmol：5mmol：5mmol：5mmol：60-80mL：0.7-1.1g：1.7-2.1g：2mmol：40-50mL：10-15mmol：0.6-0.8g：30mg。
3.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，洗脱剂由甲醇和盐酸溶液按照体积比8：2组成，盐酸溶液浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，改性纳米二氧化钛为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性锐钛矿型纳米二氧化钛。
5.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，功能单体通过以下步骤制成：
6.根据权利要求
7.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，改性聚乙烯亚胺通过以下步骤制成：
8.根据权利要求7所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，丙烯酸、去离子水、EDC·HCl、NHS和超支化聚乙烯亚胺的用量比为1g：70-100mL：2g：2g：3-5g。
9.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，步骤S2中一级电镀废水、复合吸附材料和助剂的用量比为1L：0.3-0.5g：0.05-0.1g，氙灯功率为300W。
...【技术特征摘要】
1.一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，氯亚铂酸钾、四氯钯酸钾、硝酸银、氯金酸三水、去离子水、功能单体、改性聚乙烯亚胺、甲基丙烯酸、甲醇、乙二醇二甲基丙烯酸酯、改性纳米二氧化钛和偶氮二异丁腈的用量比为5mmol：5mmol：5mmol：5mmol：60-80ml：0.7-1.1g：1.7-2.1g：2mmol：40-50ml：10-15mmol：0.6-0.8g：30mg。
3.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，洗脱剂由甲醇和盐酸溶液按照体积比8：2组成，盐酸溶液浓度为2mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种应用光催化耦合技术分离回收贵金属的工艺，其特征在于，改性纳米二氧化钛为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性锐钛矿型纳米二氧化钛。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈沛，孙仕奇，王超，朱悦，姜广朋，
申请(专利权)人：安徽绿洲危险废物综合利用有限公司，
类型：发明
国别省市：
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