【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药中间体，尤其涉及一种二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法。
技术介绍
1、二乙基(3-吡啶基)-硼烷作为一种重要的医药中间体，其结构式如下：
2、
3、现有二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法为：
4、
5、上述方法采用了价格昂贵的正丁基锂和二乙基甲氧基硼烷试剂，经过两步反应得到目标产物。步骤一采用价格昂贵的正丁基锂在-44℃低温下拔溴，消耗大量能量，步骤二采用了价格昂贵的二乙基甲氧基硼烷，温度为-32℃，也是再一次消耗能源。昂贵的起始原料和苛刻的反应条件限制了反应的大量制备，提高了生产成本。因此有必要提供一种新的且经济、高效、环保、易于放大生产的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，所述二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备是以3-溴吡啶和三氟化硼乙醚络合物为起始原料，3-溴吡啶经过格式交换，三氟化硼乙醚络合物经过乙基化反应和芳基化反应，共三步反应得到成品。
4、进一步的，具体包括以下步骤：
5、步骤一、将异丙基氯化镁加入到含有特定溶剂的反应瓶中，0～5℃冰水浴下滴加3-溴吡啶，在室温下反应1h，即得到中间体a；
6、步骤二、将乙基溴化镁加到含有特
7、步骤二、冰水浴下，将中间体b缓慢加到中间体a的反应瓶中，室温下搅拌过夜，加水洗涤除杂后有机相浓缩至少量液体，抽滤即得到成品。
8、进一步的，所述特定溶剂为mtbe(甲基叔丁基醚)、乙醚、四氢呋喃、异丙醚、正丁醚、2-甲基四氢呋喃或以上溶剂的混合溶剂等等。
9、进一步的，所述步骤一的反应如式i所示，反应后得到中间体a：
10、式i：
11、进一步的，所述步骤二的反应如式ii所示，反应后得到中间体b：
12、式ii：
13、进一步的，所述步骤三的反应如式iii所示，反应后得到成品：
14、式iii：
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术中二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备是以3-溴吡啶和三氟化硼乙醚络合物为起始原料，3-溴吡啶经过格式交换，三氟化硼乙醚络合物经过乙基化反应和芳基化反应，共三步反应得到成品。本专利技术提供的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法是一种全新的制备方法，具有经济、高效、环保、易于放大生产的优点。
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1.一种二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，其特征在于，所述二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备是以3-溴吡啶和三氟化硼乙醚络合物为起始原料，3-溴吡啶经过格式交换，三氟化硼乙醚络合物经过乙基化反应和芳基化反应，共三步反应得到成品。
2.根据权利要求1所述的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，其特征在于，所述步骤一的反应如式I所示，反应后得到中间体A：
4.根据权利要求2所述的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，其特征在于，所述步骤二的反应如式II所示，反应后得到中间体B：
5.根据权利要求2所述的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，其特征在于，所述步骤三的反应如式III所示，反应后得到成品：
【技术特征摘要】
1.一种二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，其特征在于，所述二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备是以3-溴吡啶和三氟化硼乙醚络合物为起始原料，3-溴吡啶经过格式交换，三氟化硼乙醚络合物经过乙基化反应和芳基化反应，共三步反应得到成品。
2.根据权利要求1所述的二乙基(3-吡啶基)-硼烷的制备方法，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的二乙基...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵杰，杜恒，
申请(专利权)人：南京介子连续流科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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