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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分子筛,尤其涉及一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶及其制备方法。
技术介绍
1、磷酸铝分子筛(alpo-n,n指代不同种类)是一系列具有不同拓扑结构的材料,自1982年首次人工合成分子筛以来,因其多样的孔道结构和催化位点,在催化、吸附、分离和主客体材料制备领域发挥着重要作用。在磷酸铝分子筛家族中,alpo-36分子筛晶体具有独特的一维十二元环孔道结构(沿c轴),其孔道尺寸为并且具有良好的热稳定性,是一种理想的主体材料。迄今为止,已经有许多利用水热法合成mealpo-36晶体(me=mg,fe,ti)的研究被报道,但产物大多数为纳米级别的小尺寸晶体、并且有着严重的孪晶现象。此外,在alpo-36晶体的合成中经常出现alpo-5晶体共生相,这极大地限制了alpo-36分子筛晶体的应用。
2、专利技术人发现,在现有的alpo-36分子筛晶体的制备方法中,所合成的产物基本都为纳米级别的晶体,且孪晶严重。尤其是孪晶现象,在所有已报道的alpo-36分子筛中全部存在。值得注意的是,在分子筛合成中任何条件的变化都会对产物有着巨大的影响,包括产物的形貌、尺寸和物相等。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶及其制备方法。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:
3、一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶的制备方法,包括以下步骤:
5、步骤2:将磷酸加入到去离子水中进行稀释,得到溶液b;
6、步骤3:将所述溶液b加入到所述凝胶a中,进行第二次搅拌,得到胶体c;
7、步骤4:将三丙胺加入到去离子水中进行稀释,得到溶液d;
8、步骤5:将所述溶液d加入到所述胶体c中,进行第三次搅拌,得到胶体e;
9、步骤6:将所述胶体e进行水热晶化反应,制备得到所述锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶。
10、优选的,所述异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸、三丙胺和离子水的摩尔比为:1.0:(0-0.6):1.0:(1.0-1.55):(128-296)。
11、优选的,第一次搅拌的时间为6h-24h。
12、优选的,将所述溶液b加入到所述凝胶a中的步骤中,所述加入的方式为逐滴加入;将所述溶液d加入到所述胶体c中的步骤中,所述加入的方式为逐滴加入。
13、优选的,第二次搅拌的时间为1h-8h。
14、优选的,第三次搅拌的时间为1h-8h。
15、优选的,步骤6中,水热晶化反应的温度为150℃,时间为50h。
16、上述的一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶的制备方法制备所得的一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶。
17、本专利技术的有益效果为:
18、本专利技术提供了一种锌掺杂alpo-36分子筛单晶及其制备方法,本专利技术以三丙胺作为模板剂,以异丙醇铝作为铝源、乙酸锌二水合物作为锌源、磷酸作为磷源、去离子水作为溶剂,通过优化反应物料比例,消除了alpo-36分子筛晶体的孪晶现象,且首次在无氟条件下,制备出迄今为止尺寸最大的alpo-36分子筛单晶,制备过程中对环境污染小,实现绿色化学。
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1.一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,所述异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸、三丙胺和离子水的摩尔比为:1.0:(0-0.6):1.0:(1.0-1.55):(128-296)。
3.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,第一次搅拌的时间为6h-24h。
4.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,将所述溶液B加入到所述凝胶A中的步骤中,所述加入的方式为逐滴加入;
5.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,第二次搅拌的时间为1h-8h。
6.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,第三次搅拌的时间为1h-8h。
7.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的
8.如权利要求1-7任一所述的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶的制备方法制备所得的一种锌元素掺杂的AlPO-36沸石分子筛单晶。
...【技术特征摘要】
1.一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,所述异丙醇铝、乙酸锌二水合物、磷酸、三丙胺和离子水的摩尔比为:1.0:(0-0.6):1.0:(1.0-1.55):(128-296)。
3.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,第一次搅拌的时间为6h-24h。
4.根据权利要求1所述的一种锌元素掺杂的alpo-36沸石分子筛单晶的制备方法,其特征在于,将所述溶液b加入到所述凝胶a中的步骤中,...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙大林,许新统,史文涛,阮双琛,陈加骐,
申请(专利权)人:深圳技术大学,
类型:发明
国别省市:
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