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一种甘氨酸合成原料与工艺的改进方法技术

技术编号:4258051 阅读:225 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种甘氨酸合成原料与工艺的改进方法。本发明专利技术方法采用工业产品固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料,以水为溶剂的工艺,以乌洛托品为催化剂合成甘氨酸。反应温度较低,副反应小,产品甘氨酸中杂质少,质量高,合成收率大于90%。母液可循环利用,催化剂消耗低。同时又具有操作简便、安全、腐蚀性小、污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属化工领域。
技术介绍
传统的甘氨酸合成是采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应。但这种 方法反应温度高、时间长、副反应多、收率低;母液中大量杂质的积累使母液难以循环利用, 造成了资源浪费;对环境也会造成严重污染;同时产品质量也很差,若精制生产成本较高。 中国专利CN1136035A就是传统的甘氨酸合成工艺,产品收率只有80X,就是说要有五分之 一的资源要浪费掉。中国专利CN1410417A公开的甘氨酸的制备方法是一种在醇相中制备 甘氨酸的方法。醇溶剂的引入,会带来醇回收的麻烦,同时甲醇蒸发损失也很大(约20 30% ),还造成环境污染,且甲醇的易燃性和毒性也给生产造成安全隐患。针对现有技术的 不足,本专利技术人提出了直接采用固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为合成原料,以水为溶剂的工艺 生产甘氨酸的方法,以提高合成收率(> 90% ),提高甘氨酸产品质量,降低消耗,降低成 本,改善对环境的污染,实现本专利技术的目的。
技术实现思路
本专利技术的特征在于直接采用固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料,水为溶剂的工艺 合成甘氨酸。 所以采用氯乙酸铵为原料是因为产品氯乙酸铵纯度可以做的较高(> 99% ),并 且杂质二氯乙酸铵和三氯乙酸铵的含量小(< 0. 5)。因为氯乙酸铵的制造过程本身便是一 次有效的纯化过程,这样较好的解决了甘氨酸生产过程中的种种麻烦,从而提高了甘氨酸 产品质量。所以采用碳酸氢铵是因为用碳酸氨铵代替液氨材料成本低,可以节约液氨储运 费用。同时碳酸氨铵对甘氨酸合成也有催化作用,可提高合成收率。 所以采用水为溶剂的工艺,因为氯乙酸铵与碳酸氢铵合成反应本身就有水生成。 以水为溶剂的工艺实际上是氯乙酸铵和碳酸氢铵的反应是在它们的饱和溶液中进行,两者的饱和水溶液的ra值都是7.5左右,正好满足合成甘氨酸生产对反应体系ra值的要求。有利于反应ra控制;又由于溶液量大,反应热少,因此反应过程中温度变化小,有利于反应温度控制。所以采用氯乙酸铵和碳酸氢铵为合成原料,以水为溶剂的工艺反应好控制,副反应 少收率高。同时本专利技术方法,腐蚀性小,对环境污染也大大减少。具体实施方案 首先选用工业产品固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料,并优选纯度>99%二氯乙酸 铵及三氯乙酸铵杂质含量< 0. 5%的氯乙酸铵和长效碳酸氨铵。反应条件控制为反应物料 的摩尔配比为 氯乙酸铵碳酸氢铵乌洛托品=i : i. 05 i. io : o. 15 o. 20。 反应温度控制在5Q。C 60。C,优选55°C 6Q。C。3 反应系统TO值控制在6. 5 8,优选7 7. 5。 具体实施步骤两种固体原料中,碳酸氢铵先投入到循环母液中,而后补加一定量 的催化剂(催化剂消耗量的10% 20% ),再投加氯乙酸铵固体原料,升温进行反应,使反 应在含有碳酸氢铵、氯乙酸铵和乌洛托品的饱和水溶液中进行。通过调解水汽蒸发,控制水 的平衡,反应周期约为4 5小时,主要分三个阶段(1)反应在30°C以下起动,使催化剂再 生,防止甲醛生成。这个时间约为30分钟,加入氯乙酸铵后升温到45t:,这段时间约为1小 时。(2)产物合成阶段,保持反应温度在5(TC 55t:,反应2小时。(3)保温阶段提高反应 温度到6(TC,反应1小时。反应终点的判断在最终反应温度6(TC下,无连续气泡冒出,PH 值稳定在6. 5 7,即为反应终点。 反应结束,自然冷却至室温,分离出母液作下次合成反应的溶剂,收集混晶,进行产品分离。 实施例1 将2升母液加入反应器中,补加乌洛托品20克,然后将1. 5公斤碳酸氨铵加入反 应器中,再将1. 7公斤氯乙酸铵投入反应釜;投料完毕,给反应体系升温到3(TC,反应开始 有二氧化碳从溶器中逸出,在1小时内将反应温度提高到45t:,这时反应加快,反应放热使 体系自动升温,此时需用水浴控温,使体系保持在55°C 6(TC,保持2小时,之后再升温至 6(TC,保持1小时,反应完成。总反应时间4小时,自然冷却至室温,分离出母液下次循环使 用,分离得到甘氨酸和氯化铵混晶2公斤。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘氨酸合成原料与工艺的改进方法,其主要特征在于:直接采用工业产品固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料,以水为溶剂的合成甘氨酸工艺,合成原料氯乙酸铵优选纯度>99%,其中杂质二氯乙酸铵和三氯乙酸铵含量<0.5%,另一个主要原料碳酸氢铵优选长效碳酸氢铵,反应条件控制为:反应物料的摩尔配比为氯乙酸铵∶碳酸氨铵∶乌洛托品1∶1.05~1.10∶0.15~0.20,反应温度控制在55℃~60℃,优选50℃~60℃;反应系统PH值控制在6.5~8,优选7~7.5;反应时间4~5小时。

【技术特征摘要】
一种甘氨酸合成原料与工艺的改进方法,其主要特征在于直接采用工业产品固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料,以水为溶剂的合成甘氨酸工艺,合成原料氯乙酸铵优选纯度>99%,其中杂质二氯乙酸铵和三氯乙酸铵含量<0.5%,另一个主要原料碳酸氢铵优选长效...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭颖张天德
申请(专利权)人:郭颖
类型:发明
国别省市:21[中国|辽宁]

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