草铵膦或其衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种草铵膦或其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：a)使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(III)化合物反应；b)不论中间体是否分离，在水与酸或碱存在的条件下反应得到草铵膦(I)或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物。该方法能够有效解决现有的草铵膦制备方法中的包括工艺复杂、不适合大规模生产、使用高毒性和/或价格昂贵的试剂等诸多缺陷，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本公开涉及草铵膦或其衍生物的制备方法。

技术介绍

1、草铵膦是(glufosinate)由赫斯特公司于上世纪80年代开发的一种具有部分内吸作用的高效、广谱、低毒、非选择性(灭生性)有机磷类除草剂。可用于防除一年和多年生双子叶及禾本科杂草。草铵膦具有l型和d型两种对映异构体，l-型草铵膦的除草活性为外消旋dl-型草铵膦的两倍。

2、现有的草铵膦制备方法存在诸多缺陷(例如工艺复杂，不适合大规模生产；会使用高毒性和/或价格昂贵的试剂等)。

技术实现思路

1、本公开提供草铵膦或其衍生物的制备方法，所述方法所使用原料易于获得，工艺操作适合工业规模生产。

2、在一些实施方案中，本公开提供式(i)草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，其特征在于：式(i)草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

3、

4、a)使式(ii)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(iii)化本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.式(I)草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)中的式(II)化合物是对映体纯的，并且所得到的式(I)草铵膦或其盐也是对映体纯的。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中式(I)草铵膦或其盐或者式(I)-1的化合物或其盐的对映体比值是50.5∶49.5至99.5∶0.5的(L)∶(D)-对映体或(D)∶(L)-对映体。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中步骤a)中，将式(III)化合物或其溶液添加至式(II)化合物或其溶液中；或者将式...

【技术特征摘要】

1.式(i)草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)中的式(ii)化合物是对映体纯的，并且所得到的式(i)草铵膦或其盐也是对映体纯的。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中式(i)草铵膦或其盐或者式(i)-1的化合物或其盐的对映体比值是50.5∶49.5至99.5∶0.5的(l)∶(d)-对映体或(d)∶(l)-对映体。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中步骤a)中，将式(iii)化合物或其溶液添加至式(ii)化合物或其溶液中；或者将式(ii)化合物或其溶液添加至式(iii)化合物或其溶液中。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中r1、r2和r3各自独立地为氢、c1-c6烷基、c6-10芳基或c6-12芳烷基；

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中y为-nhch2ch2ch2ch3、-n(ch3)2、-och3、-och2ch3、-och2ch2ch3、-och(ch3)2、-och2ch2ch2ch3、-och2ch(ch3)2或-obn；所述pg为氢、-c(＝o)ch3、-c(＝o)ph、-c(＝o)oc2h5、-c(＝o)oc(ch3)3或优选地，pg为氢。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述ra、rb、rc、rd各自独立地选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、苯基、苄基、苯乙基、苯丙基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基或萘基。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中式(iii)化合物与式(ii)化合物的摩尔比为1:(0.8～10)，优选1:(1～3)；或者式(ii)化合物与式(iii)化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昶，程柯，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：