低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法技术

本发明专利技术涉及纳米金刚石提纯方法，尤其涉及一种氧化提纯纳米金刚石的方法，采用的硝酸铵和其他胺类化合物在１８０℃～２００℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法，解决现有的纳米金刚石提出方法中存在的种种不足，本发明专利技术中采用的气体剥离石墨和有机炭黑等杂质，避免了原有的酸洗氧化法，减低了提纯过程中的危险性，提高了效率，同时能有效的降低提纯成本１／３～１／２。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米金刚石提纯方法，尤其涉及一种氧化提纯纳米金刚石的方法。
技术介绍
炸药在爆破过程中形成的有机炭在高温高压负氧条件下可以生成纳米金刚石，但 在瞬间降温过程中，球形纳米金刚石外围表面会生成石墨及多孔炭，因此，利用该种方法产 生的纳米金刚石能否达到技术指标的关键就在于提纯工艺。 在提纯纳米金刚石工艺上，一般的做法是采用酸洗氧化去除石墨和无定形炭等杂 质，分离出目标产物；氧化通常采用的化学试剂为高氯酸/硫酸+高锰酸钾、硫酸+过氧化 氢，硫酸+重铬酸钾等，此种氧化试剂组合在常温下都有很高的氧化性，且在高温下容易放 出大量的热而容易发生爆炸，有较大危险性；如采用H202+少量HN03在高温150 260°C， 高压3 10Mpa的提纯方法，则对设备的腐蚀性和高压危险都很大；另外，如果是在空气中 氧化，纳米金刚石53(TC就微氧化，而石墨氧化要高于此，因此常温下氧化速率比较纳米 金刚石>石墨>炭黑。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术要解决的技术问题是针对现有的纳米金刚石提出方 法中存在的种种不足，提供一种低温氧化纳米金刚石提纯方法。 为了克服
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案 是一种纳米金刚石提纯处理方法，其原理是采用的硝酸铵和其他胺类化合物在18(TC 20(TC分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，同时降低纳米金刚石表面 温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法。 根据本专利技术所述的纳米金刚石提纯处理方法，其具体操作方法为含有 30% -40%石墨和有机炭黑的纳米金刚石，石墨和有机炭黑的总量、硝酸铵和其他胺类化合物的质量配比为i : o. i : 0.5 2，纳米金刚石与胺类化合物加水混合制成溶胶，将溶胶加热反应至胺类化合物完全分解后，清洗产物，干燥产物，得到纯纳米金刚石。 本专利技术中所述的其他胺类化合物为硫酸铵、高氯酸铵、柠檬酸铵、尿素或硫脲或以 上所述的一种以上的混合物。 本专利技术中利用的是胺类化合物在1S(TC 20(TC温度下发生分解反应，其中硝酸 铵受热分解为一氧化二氮和水，其他胺类化合物分解为氨气体和相应的酸，气体破坏溶胶 中石墨和有机炭黑以范德华力作用的团聚体，分散开后的石墨或炭黑表面积变大，氧化接 触面积也相应变大，外表面氧化速度就会比纳米金刚石快得多，从而实现安全可靠无环境 破坏的纳米金刚石提纯技术。 有益效果本专利技术中采用的气体剥离石墨和有机炭黑等杂质，避免了原有的酸洗 氧化法，减低了提纯过程中的危险性，提高了效率，同时能有效的降低提纯成本1/3 1/2。具体实施例方式本专利技术中所述的低温氧化纳米金刚石提纯方法，具体实施例如下 实施例一 纳米金刚石含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石； 胺类化合物硝酸铵、硫酸铵、尿素和硫脲； 其中含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硝酸铵的质量配比为3 : 0.1， 含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硫酸铵、尿素和硫脲的总量的质量配比为 3 ! 1。 具体操作方法将3质量份的含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石、0. l质量 份的硝酸铵和总量为1质量份的硫酸铵、尿素和硫脲加水混合，通过超声波振荡制成溶胶 状混合物，将溶胶状混合物加热到18(TC反应，胺类化合物迅速分解释放出气体，在溶胶状 混合物中形成泡沫状体，是吸附在纳米金刚石表面的石墨和有机炭黑层离剥落，因为胺类 化合物分解产生气体的缘故纳米金刚石表面温度保持在氧化温度之下，石墨和有机炭黑在 产生的一氧化二氮的作用下充分氧化被清除，在泡沫状体消失后停止加热，将产物清洗并 干燥后得到纯纳米金刚石。 实施例二 纳米金刚石含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石； 胺类化合物硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵和高氯酸胺； 其中含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硝酸铵的质量配比为 2.5 : 0. 1，含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硫酸铵、尿素和硫脲的总量的质量 配比为2. 5 : 2。 具体操作方法将2. 5质量份的含有30%的石墨和有机炭黑的纳米金刚石、0. l质 量份的硝酸铵和总量为2质量份的硫酸铵、尿素和硫脲加水混合，通过超声波振荡制成溶 胶状混合物，将溶胶状混合物加热到200°C反应，胺类化合物迅速分解释放出气体，在溶胶 状混合物中形成泡沫状体，是吸附在纳米金刚石表面的石墨和有机炭黑层离剥落，因为胺 类化合物分解产生气体的缘故纳米金刚石表面温度保持在氧化温度之下，石墨和有机炭黑 在产生的一氧化二氮的作用下充分氧化被清除，在泡沫状体消失后停止加热，将产物清洗 并干燥后得到纯纳米金刚石。权利要求一种，其特征在于采用的硝酸铵和其他胺类化合物在180℃～200℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法。2. 如权利要求1所述的，其特征在于含有30% -40%石墨和有机炭黑的纳米金刚石，石墨和有机炭黑的总量、硝酸铵和其他胺类化合 物的质量配比为l : 0. 1 : 0.5 2，纳米金刚石与胺类化合物加水混合制成溶胶，将溶胶 加热反应至胺类化合物完全分解后，清洗产物，干燥产物，得到纯纳米金刚石。3. 如权利要求1或2所述的，其特征在于 所述的其他胺类化合物为硫酸铵、高氯酸铵、柠檬酸铵、尿素或硫脲或以上所述的一种以上 的混合物。全文摘要本专利技术涉及纳米金刚石提纯方法，尤其涉及一种氧化提纯纳米金刚石的方法，采用的硝酸铵和其他胺类化合物在180℃～200℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法，解决现有的纳米金刚石提出方法中存在的种种不足，本专利技术中采用的气体剥离石墨和有机炭黑等杂质，避免了原有的酸洗氧化法，减低了提纯过程中的危险性，提高了效率，同时能有效的降低提纯成本1/3～1/2。文档编号C01B31/06GK101704521SQ200910233140公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月26日 优先权日2009年11月26日专利技术者翟小清 申请人:常州华中集团有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法，其特征在于：采用的硝酸铵和其他胺类化合物在１８０℃～２００℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：翟小清，
申请(专利权)人：常州华中集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]