一种万年青苷Ａ的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的万年青苷Ａ的制备方法，工艺步骤为取万年青鲜叶，加入其重量６－１５倍量的水，３０－８０℃温浸２４－７２小时，分离药液，滤过，浓缩，加入到大孔吸附树脂柱吸附，１０－５０％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积量的洗脱液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干，加入到氧化铝层析柱，７０－９５％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶。采用本发明专利技术制备万年青苷Ａ，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种万年青苷A的制备方法，尤其是一种从植物中提取万年青苷A的 方法。
技术介绍
万年青苷A(Rhodexin A)，异名万年青甙甲，分子式C29H4409，分子量536. 661， CAS登录号:545-49-3，结构式如下: 万年青苷A是一种天然化合物，具有很强的强心作用，广泛存在于百合科多种植 物中。 百合科植物万年青Rohdea j即onica (Thunb. ) Roth.的根、叶、茎等常供药用，具有 利尿、强心等作用，其中含有大量的万年青苷A。 现有技术中，万年青苷A的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺 得到的万年青苷A的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的万年青苷 A的制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案 取万年青鲜叶，加入其重量6-15倍量的水，30-8(TC温浸24-72小时，分离药液，滤 过，浓縮，加入到大孔吸附树脂柱吸附，10-50 %乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液， 滤过，滤液减压回收乙醇并浓縮至干，加入到氧化铝层析柱，70-95 %乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分 离结晶，洗涤、干燥即得。 浸泡的条件优选为加入其重量10倍量的水，5(TC温浸48小时。 大孔吸附树脂的型号为AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一种或几种。 洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为30%。 收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。 所述氧化铝层析柱的乙醇浓度优选为90%。 收集氧化铝层析柱洗脱液的量优选为6倍量柱体积。 采用上述技术方案制备万年青苷A，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施方式 实施例1 取万年青鲜叶100Kg，加入其重量6倍量的水，3(TC温浸24小时，分离药液，滤过， 浓縮，加入到AB-8大孔吸附树脂柱吸附，10%乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，滤过， 滤液减压回收乙醇并浓縮至干，加入到氧化铝层析柱，70%乙醇洗脱，收集3倍柱体积量 的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗 涤、干燥即得万年青苷A4. 2g，经HPLC检测，纯度为98. 2%。 实施例2 取万年青鲜叶100Kg，加入其重量15倍量的水，8(TC温浸72小时，分离药液，滤过， 浓縮，加入到H-103大孔吸附树脂柱吸附，50%乙醇洗脱，收集8倍柱体积量的洗脱液，滤 过，滤液减压回收乙醇并浓縮至干，加入到氧化铝层析柱，95%乙醇洗脱，收集8倍柱体积 量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶， 洗涤、干燥即得万年青苷A7. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 0% 。 实施例3 取万年青鲜叶100Kg，加入其重量10倍量的水，5(TC温浸48小时，分离药液，滤 过，浓縮，加入到D101大孔吸附树脂柱吸附，30%乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，滤 过，滤液减压回收乙醇并浓縮至干，加入到氧化铝层析柱，90%乙醇洗脱，收集6倍柱体积 量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶， 洗涤、干燥即得万年青苷A7. 5g，经HPLC检测，纯度为99. 6% 。 实施例4 取万年青鲜叶100Kg，加入其重量10倍量的水，5(TC温浸48小时，分离药液，滤过， 浓縮，加入到DS-401大孔吸附树脂柱吸附，30%乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，滤 过，滤液减压回收乙醇并浓縮至干，加入到氧化铝层析柱，90%乙醇洗脱，收集6倍柱体积 量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶， 洗涤、干燥即得万年青苷A6. 5g，经HPLC检测，纯度为99. 1%。 实施例54 取万年青鲜叶100Kg，加入其重量10倍量的水，5(TC温浸48小时，分离药液，滤过， 浓縮，加入到DA-201大孔吸附树脂柱吸附，30%乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，滤 过，滤液减压回收乙醇并浓縮至干，加入到氧化铝层析柱，90%乙醇洗脱，收集6倍柱体积 量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶， 洗涤、干燥即得万年青苷A7. 0g，经HPLC检测，纯度为99. 2% 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种万年青苷Ａ的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取万年青鲜叶，加入其重量６－１５倍量的水，３０－８０℃温浸２４－７２小时，分离药液，滤过，浓缩，加入到大孔吸附树脂柱吸附，１０－５０％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积量的洗脱液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干，加入到氧化铝层析柱，７０－９５％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】
一种万年青苷A的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取万年青鲜叶，加入其重量6-15倍量的水，30-80℃温浸24-72小时，分离药液，滤过，浓缩，加入到大孔吸附树脂柱吸附，10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干，加入到氧化铝层析柱，70-95％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2. 根据权利要求1所述万年青苷A的制备方法，其特征在于所述浸泡的条件为加入 其重量10倍量的水，5(TC温浸48小时。3. 根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琳，范淦彬，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]