毛用红色活性染料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种毛用红色活性染料及其制备方法，该毛用红色活性染料是具有如下通式（Ｉ）结构的化合物，该染料的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的毛用红色活性染料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种毛用活性染料及其制备方法，特别是涉及一种。
技术介绍
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。 由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。 进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸 性染料已不能再满足时代的发展。 本专利技术所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品 溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用红色活性染料及其制 备方法。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了-染料是具有如下通式(I)结构的化合物 -种毛用红色活性染料，该毛用红色活性00HNH-C丄CH-CH2 Br Br(I)体积浓度为15%， 上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤 a、H酸的溶解 用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6. 5-7. O，调整溶液的质』 得H酸溶液； b、縮合反应 调整H酸溶液质量/体积浓度为10% ，用碳酸氢钠维持pH = 6 6. 5，在温度5 l(TC，用时40 60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反应1-3小时，得縮合液。 c、重氮化反应 将间位酯溶解于水中，调节溶液温度小于Ot:，用盐酸保持溶液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度o 5t:反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液， d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，维持温度10-30°C ，维持pH =5-8，反应3-5小时得偶合液。4 e、中和反应 将偶合液用盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10-20分钟。 f、干燥 将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。 优选地，上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤 a、H酸的溶解 用水溶解H酸，然后用氢氧化钠溶液调pH二6.5-7，使物料溶解、澄清，调整溶液的 质量/体积浓度为15 % ，得H酸溶液； b、縮合反应 在温度5 7t:下，调整H酸溶液质量/体积浓度为10% ，用碳酸氢钠维持pH = 6 6. 5，在温度5 l(TC保持40 60分钟，然后加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，维 持温度5 l(TC和pH值6 6. 5，反应1-3小时，得縮合液。 c、重氮化反应 将间位酯溶解于水中，加入盐酸，调节溶液温度小于0°C ，保持溶液的pH小于2，快 速加入亚硝酸钠，保持温度0 5t:反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮 液， d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，用碳酸钠调pH = 7，升温到 l(TC ，维持温度10-30°C ，维持pH = 5-8，反应3-5小时得偶合液。 e、中和反应 将偶合液用盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10_20分钟。 f、干燥 将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。 更优选地，上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤 a、H酸的溶解 向烧杯中加水，然后加入100% H酸，搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH = 6. 5_7， 使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量/体积浓度为15%的H酸溶液。 b、縮合反应 用直接冰和水调整H酸溶液温度至5 7°C ，调整溶液体积浓度为10% ，然后用碳 酸氢钠维持pH = 6 6. 5，用直接冰维持温度5 l(TC ，用时40 60分钟，将相当摩尔数 质量的2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，维持温度5 l(TC和pH值6 6. 5，反应1_3 小时，得縮合液。 c、重氮化反应 在烧杯中加水，然后加入间位酯，搅拌10-20分钟。将30%盐酸溶液加入，用直接 冰调整溶液温度小于0°C ，调整质量/体积浓度为5. 5% ，在反应溶液确保pH值小于2的条 件下，将相当摩尔数质量的30%亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0 5t:，反应1-3小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液， d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，用碳酸钠调pH = 7，升温到510°C ，维持温度10-30°C ，维持pH = 5-8，反应3-5小时。 e、中和反应 将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10-20分钟。 f、干燥 将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得 到产品。 上述方法中，H酸是l-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐的简称，其结构式如下 上述方法中所用到的各种原料物质都是能够从市场上购买得到的。 本专利技术制备的化合物的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的毛用红色活性染料。具体实施例方式下面的实施例只是对本专利技术的技术方案的解释，并不对本专利技术的技术方案和保护 范围形成任何的限制。 实施例1 a、H酸的溶解 向500毫升烧杯中加水200毫升，然后加入100% H酸34. 1克，搅拌下用30%氢 氧化钠溶液调pH = 6. 5-7，使物料溶解，澄清。调整溶液的体积为227毫升。使溶液的质量 /体积浓度为15% b、縮合反应 用直接冰和水调整H酸溶液温度至5 7°C ，调整溶液质量/体积浓度为10 % ， 然后伴随96%碳酸氢钠维持pH = 6 6. 5，用直接冰维持温度5 l(TC，用时50分钟，将 100%的2， 3- 二溴丙酰氯32. 6克和丙酮混合液加入，维持温度5 l(TC和pH值6 6. 5， 反应2小时得縮合液。 c、重氮化反应 在800毫升烧杯中加水200毫升，然后将100%间位酯28. 1克加入，搅拌15分钟。 再将15. 8克30%盐酸溶液加入。用直接冰调整溶液温度小于0°C ，调整质量/体积浓度为 5. 5% ，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将100%亚硝酸钠7. 04克，配成30%亚硝酸 间位酯是间(e-硫酸酯乙基砜基)苯胺的简称，其结构式如下6钠溶液快速加入。维持温度o 5t:，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液 d、偶合反应 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，用96%碳酸钠调pH = 7， 升温到20°C ，维持温度20-30°C ，维持pH = 7-7. 5，反应4小时。 e、中和反应 将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌15分钟。 f、干燥 将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。得下式结构的红色染料 00H ^jH-C厶CH-CH2 Br Br-N=NNa03S Na03S0H4C202S本专利技术实施例1制备的毛用红色活性染料应用性能如下表所示S03Na染色 就缺-練度碱币贵雜t洗組1/31/190°CChwoCO干,'曰 /业chwoCOPAchwoCO2%45561004555454-55545445 本专利技术的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人 员可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关 改变都没有脱离本专利技术的内容，所有类似的替换本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毛用红色活性染料，该毛用红色活性染料是具有如下通式（Ⅰ）结构的化合物：　　＊＊＊　（Ⅰ）。

【技术特征摘要】
一种毛用红色活性染料，该毛用红色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物F2009102285955C0000011.tif2. 根据权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤a、 H酸的溶解用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6. 5-7. 0，调整溶液的质量/体积浓度为15% ，得 H酸溶液；b、 縮合反应调整H酸溶液质量/体积浓度为10 % ，用碳酸氢钠维持pH = 6 6. 5，在温度5 l(TC，用时40 60分钟，加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，反应1-3小时，得縮合液；c、 重氮化反应将间位酯溶解于水中，调节溶液温度小于Ot:，用盐酸保持溶液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度o 5t:反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，d、 偶合反应将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的縮合液中，维持温度10-30°C，维持pH = 5-8，反应3-5小时得偶合液；e、 中和反应将偶合液用盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5，搅拌10-20分钟；f、 干燥将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。3. 根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤a、 H酸的溶解用水溶解H酸，然后用氢氧化钠溶液调pH二6. 5-7，使物料溶解、澄清，调整溶液的质量 /体积浓度为15 % ，得H酸溶液；b、 縮合反应在温度5 7t:下，调整H酸溶液质量/体积浓度为10%，用碳酸氢纳维持pH = 6 6. 5，在温度5 l(TC ，用时40 60分钟，加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，维持温度 5 l(TC和pH值6 6. 5，反应1-3小时，得縮合液；c、 重氮化反应将间位酯溶解于水中，加入盐酸，调节溶液温度小于0°C ，保持溶液的pH小于2，快速加 入亚硝酸钠，保持温度0 5t:反应1-3小时，用氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，苏长湘，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]