本发明专利技术涉及一种适用于纯棉染色的活性染料艳蓝ＫＮ－Ｒ的制备方法。该方法以溴氨酸、间位油、纯碱、碳酸氢钠，盐酸、浓硫酸为主要原料。使用催化剂氯化亚铜和电解铜粉经缩合，酯化、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该制备方法中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下缩合，反应时间缩短，提高反应效率。
【技术实现步骤摘要】
活性染料艳兰KN-R的制备方法 駄领域本专利技术涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉^fe的 活性染f4ffe兰KN-R的,的制备方》去。背景駄活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、4柳方便，适用性强等显薪寺点。 itA21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的妒制备、上色率、 固色率以及^Jt水的要求M越高。现有一种f^活性染料，其结构式如(I) 所示0 NH2(I)S0萍H20S03Na染糾亍业称之为活性船KN-R。目前产业中活性f^KN-R染料在制备过 程中均，溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合，再乡Sl两遍麟lj，除去紫不 溶物，然后色基烤干。目前的制备方法主要反应物溴氨酸的收率是70%，现在 的新工艺使溴氨酸的收率提高到了 86%。催化剂的用量较以前也少了许多，生 产成本降低。
技术实现思路
解决战技术问题，本专利技术樹共了一种舰的活性艳兰KN-R染料制备方 法，该制备方^^用了溶解于助剂的催化剂催f機合反应，反应时间縮短，反3应效率提高。为解决战技术问题，本专利技术麟了一种毛用活性染半4f^KN-R的制备 方法，该方^^括溴氨酸和间位油的縮合、精制、酯化、##步骤，^#征是 縮合反应中采用催化剂氯4tt铜和E^铜粉，并将催化剂氯^M铜溶解于助剂 中，在催化剂和助剂双重作用下进fi^l合反应。，方法中，助剂为DMF。战方法中，将催化剂和助剂混合，并且将混合物分4次加入到反应液中, 每次间隔2040併中。具体地，本专利技术樹共了包含如下縮合反应步骤的制备活性染半4^兰KN-R 的方法縮合反应的步骤为在水中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳 钠，使该溶液的PH:8-10，控 制^g95-98。C，保温10，，降鹏75-80。C， f帮昆合液，将氯4tt铜加Ali 剂DMF中，使氯tt^铜溶解，然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到战混 合液中，且每次间隔2040，，加入完毕后，^g控制74-75。C，搅拌反应6 小时，得縮合液；本专利技术的，活性^KN-R染料的制备方法具有优异的效果，制备过程 中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下縮合，反应时间縮短， 提高反应效率，舰本专利技术的方法制备的染料上色率，固色率和溶解度效果更 好，染料的质量得到了进一步提高，而且该方法M^了催化剂的4顿，斷氐对 环境的污染。实施例i1、配料表<table>table see original document page 5</column></row><table>2、本专利技术的染料制备工艺按如下步骤操作:(a) 縮合溴氨酸、间位油的溶解在四口瓶中加底水200ml，力口入肌8g 的溴氨酸，48.2g的间位油，升温，控制温度95。C，物料全部溶解，保温10分 沐降魅80。C，得混合液；将1.99g氧jtt铜溶于1.2g的DMF，然后将其和 0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中，且每次间隔30辦中，加入完毕后， 鹏控制70-75。C， 反应6小时，得缩合液；(b) 高温劍牛下提取溴氨酸将縮合液升MM90。C，保温10倂中，热过 滤，得滤饼种搶液，溴氨酸便溶鹏熗液中，搶航下一次的反应中再 烛用；(c) 精制将(b)步^t寻到的滤饼打浆，在25。C时用盐酸调PH《3-2.0， 搅拌30分钟，过滤得滤饼，将该滤饼再次打浆，升温至70-75"C用盐酸调 PH=1.3-2.0， 30辦中，过漱寻滤饼烤干，去除了紫副染料；(d) 酉眺反应将滤饼粉碎，慢勵n入到800g的100"/疏酸中，加完后在 25-30。C保温反应2小时，得酉^f七反应产物；(e) 将醣七反应产物用》 #到0度以下，'^I31滤，将滤饼再一 次打浆，用冰降MM15。C，加入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后将滤 饼打浆，用碳,钠调PH4.2;过滤收 1^液；(f) 调整色光和纟踱将(f)步骤的滄細小型喷雾塔千燥，她，再根 据她结^it行色光和^驢的调整；(g)进行喷雾千燥； 战实施例1制备毛用活性船KN-R在她中的性能参辦口下:染色溶解度碱汗渍摩擦皂洗煮呢深度90°CchwoCO干湿chwoCOchwoCO2%2005554-54555434-5,AJi表中劍门可以看出，实施例i的方法制备的染料具有良好的性能，尤 其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本专利技术的染料不仅在性能上优异，在环保方面效果也比,， 一方面溴氨 酸的反应效率提高，减少了废液中溴氮酸的含量，还有就是废液中铜的^i减 少，降低了对环境的敏属污染。实施例1制备活性ffi^KN-R中物料的消耗定额表原料名称消耗，(Kg)溴氨酸80,8间位油48.2碳隨钠67.2氯 铜1.99电解铜粉0.4硫酸800DMF1.2在获得与，实施例1的相同量的产物的情况下，应用旧工艺(不应用助剂和不提取溴氨酸的制备方法)进行生产的物料消耗表如下原料名称消耗(Kg)溴氨酸80.8间位油52.26<table>table see original document page 7</column></row><table> 本专利技术的染料和染料制备方法已经M具体的实施例进行了描述；本领域技术人员可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺剝牛等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本专利技术的内容，所有类似的替换和改动对于本领嫩术人员来说^M而易见的，都被视为包括在本专利技术的范围之内。权利要求1、一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征在于缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下进行缩合反应。2、 根据权利要求l的方法，^^寺征在于助剂为DMF。3、 根据权利要求1或2的方法，其特征在于将催化剂和助剂混合，并且将 混合物分4次加入到反应液中，每次间隔约2040^H中。4、 根据权利要求3的方法，欺寺征在于縮合反应步骤为 在水中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳M钠，使该溶液的PH-8-10，控制鹏约95-98。C，保温10射中，降驢75-80。C,得混合液，将氯tt5E铜加入 助剂DMF中，使氯^3E铜溶解，然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到战 混合液中，且每次间隔2040併中，加入完毕后，驗控制约74-75 。C， 反 应6小时，得縮合液。全文摘要本专利技术涉及一种适用于纯棉染色的活性染料艳蓝KN-R的制备方法。该方法以溴氨酸、间位油、纯碱、碳酸氢钠，盐酸、浓硫酸为主要原料。使用催化剂氯化亚铜和电解铜粉经缩合，酯化、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该制备方法中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下缩合，反应时间缩短，提高反应效率。文档编号C09B62/505GK101481534SQ20081015408公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日专利技术者张兴华, 李荣才, 邢广文 申请人:天津市德凯化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种毛用活性染料艳兰ＫＮ－Ｒ的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征在于缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下进行缩合反应。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，邢广文，李荣才，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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