【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳环化合物，具体是涉及一种合成1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的方法及其应用。
技术介绍
1、1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯是一种有机卤素化合物，分子式为c8h5br4f，相对分子质量为401.25g/mol。在25℃下为白色结晶性固体，可以溶解在一些有机溶剂中如乙醇和二甲基甲酰胺中。
2、该化合物由于卤素原子(如溴和氟)的引入可以显著改变材料的物理化学特性，如热稳定性、电导性和光学性质，因此成为生产新一代有机发光二极管(oled)的重要原料。
3、由于oled的性能与原料的纯度密切相关，但目前为止公开资料中并没有关于1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的制备方法，因此研发高纯度、高收得率的1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的生产路径迫在眉睫。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种合成1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的方法及其应用，通过优化反应步骤和原料种类，减少副反应的发生，提高了产物收得率和纯度，1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的最终收得率能够达到72.8％，方案见下：
2、s1、制备2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺；
3、
4、s1-1、向反应器中加入4-氟-3,5-二甲基苯胺和二氯甲烷，搅拌均匀得混合液a1；4-氟-3,5-二甲基苯胺的加入量为0.3～0.5g，二氯甲烷的加入量为3～5ml；
5
6、s1-3、将混合液a2于10～20℃下反应50～60min，直至反应完全得产物b1；
7、s1-4、依次使用质量分数为10％的氢氧化钠溶液、饱和亚硫酸钠、纯水和饱和食盐水洗涤产物b1至中性，然后使用无水硫酸钠干燥，得产物b2；质量分数为10％的氢氧化钠溶液、饱和亚硫酸钠、纯水和饱和食盐水的体积比为1：1：1：1；
8、s1-5、减压蒸馏产物b2，得到浅褐色固体，即2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺；
9、说明：制备2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺时，通过反应溶剂的筛选并降低反应温度至10～15℃，可以控制反应速率，避免副反应的发生，提高产物的选择性；不仅如此，通过用质量分数为10％的氢氧化钠溶液、饱和亚硫酸钠、纯水和饱和食盐水依次洗涤，可以将杂质和副产物去除，提高产物的纯度和收得率；
10、s2、制备1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯；
11、
12、s2-1、向反应器中加入质量分数为98％的浓硫酸和亚硝基硫酸，保持温度为10～20℃，之后于30～40min内等频率等量逐滴加入s1-5中的2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺，得混合液a3；质量分数为98％的浓硫酸的加入量为1.35～1.4ml，亚硝基硫酸的加入量为0.8～1.0g，2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺的加入量为0.8～1.0g；
13、s2-2、将混合液a3于20～25℃下反应2～2.5h，制得重氮盐溶液；将重氮盐溶液于10～20℃下保存；
14、s2-3、首先向反应器中加入纯水和次磷酸钠，然后滴加质量分数为98％的浓硫酸，混合均匀后加入溴化亚铜，最后以5～10℃/min的升温速率由25℃升至40℃，均匀搅拌10～15min，制得混合液a4；纯水的加入量为3.5～4ml，次磷酸钠的加入量为1.66～1.7g，质量分数为98％的浓硫酸的加入量为1.35～1.4ml，溴化亚铜的加入量为0.04～0.05g；
15、s2-4、将s2-2中的重氮盐溶液于30～40min内等频率等量逐滴加进混合液a4中，于40～45℃下搅拌25～30min，制得产物b3；
16、s2-5、产物b3经稀释、洗涤和减压浓缩后得到黄色固体，即1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯；
17、说明：本反应中使用的反应条件和试剂选择相对温和、易于处理和控制，反应过程比较简单，产品纯度较高；同时，该方法实现了对2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺的直接取代，避免了中间体的制备和分离步骤，减少了反应时间和耗能成本，具有环保和经济优势；因此上述方法能够高效地制备1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯；
18、s3、制备1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯；
19、
20、s3-1、依次向反应器中加入s2-5中的1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯和氯仿，之后以5～10℃/min的速率升温至60～65℃，保持搅拌5～10min得混合液a5；1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯的加入量为0.5～0.7g，氯仿的加入量为0.5～0.7ml；
21、s3-2、向混合液a5中加入nbs和aibn，保温反应1.5～2h直至反应完全，制得产物b4；nbs的加入量为0.40～0.45g，aibn的加入量为0.35～0.40ml；
22、s3-3、产物b4自然冷却至25℃后，经抽滤、氯仿洗涤和加压蒸馏，得到类白色固体，即1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯。
23、说明：在制备1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯时，对反应温度、反应时间和反应物的用量进行了精确控制，有益于提高产物的纯度和收率；此外，加入氯仿能够加速溶解反应物以便于反应的进行，并且在后续洗涤和分离过程中有利于分离产物和反应物。
24、与现有的1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的制备方法相比，本专利技术的有益效果是：
25、本专利技术通过优化反应步骤和原料种类，减少副反应的发生，提高了产物收率和纯度，1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的最终收得率能够达到72.8％，进而证明本专利技术设计的合成路线加高效稳定，具备良好的经济效益，值得推广。
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1.一种合成1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的应用，基于权利要求1所述的一种合成1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的方法，其特征在于，将所述1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯应用于制备有机发光二极管。
【技术特征摘要】
1.一种合成1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种1,5-二溴-2,4-双(溴甲基)-3-氟苯的应用，基...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈洋，季素祥，刘玉乾，
申请(专利权)人：常州贝迪佳尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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