检测硝基呋喃类抗生素代谢物含量的方法及其应用技术

技术编号:42023576 阅读:37 留言:0更新日期:2024-07-16 23:14
本发明专利技术公开了检测硝基呋喃类抗生素代谢物含量的方法。该方法包括:将待测样品进行水解和衍生处理,以便得到样品溶液;将所述样品溶液的pH调节至7.0‑7.4,离心,去上清,加入去脂溶剂后,混合离心,以便得到下层液体;将所述下层液体过滤后,以便得到待测液;以及将所述待测液进行在线湍流净化‑液相色谱串联质谱系统进行分析检测,以便获得所述硝基呋喃抗生素代谢物的含量。该检测方法准确度和灵敏度好,样品前处理操作简便,分析效率高同时绿色环保,具有较好的实用意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学领域,具体地,涉及检测硝基呋喃类抗生素代谢物含量的方法及其应用


技术介绍

1、硝基呋喃类抗生素(nitrofurans,nfs)为一类常见的人工合成抗生素,由于其对水产品和人类的危害性较大,许多国家均将硝基呋喃类抗生素归为一类动物源食品的禁用兽药,其中欧盟规定其最小要求执行限量(mrpl)为1.0μg·kg-1。但由于其疗效高价格低,水产品中依旧存在违法使用现象。该类化合物具有共同结构5-硝基呋喃环,2位为不同的取代基,且在水产品体内代谢较快,即2位取代基中的碳氮键断裂,形成相应的代谢物氨基脲(sem)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(aoz)、1-氨基-2-内酰脲(ahd)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(amoz),因此通常将代谢物作为该类抗生素的残留标记物。而由于代谢物分子量小极性大,质谱对其灵敏度较差,需要经衍生化提高质谱对其检测灵敏度。代谢物又易于水产品中蛋白结合形成结合态代谢物,需要先水解成游离态代谢物,因此水解是否完全会直接影响着定值结果。

2、由此,检测硝基呋喃类抗生素代谢物的方法有待改进。

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【技术保护点】

1.一种检测硝基呋喃类抗生素代谢物含量的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用盐酸进行所述水解,

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用磷酸氢二钾和氢氧化钠调节所述pH至7.0-7.4。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述去脂溶剂为正己烷,

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述在线湍流净化的净化柱为TurboFlowCyclone-P色谱柱,规格为0.5×50mm,50μm;

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述在线湍流净化-液相色谱串联质谱系统的质谱条件...

【技术特征摘要】

1.一种检测硝基呋喃类抗生素代谢物含量的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用盐酸进行所述水解,

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用磷酸氢二钾和氢氧化钠调节所述ph至7.0-7.4。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述去脂溶剂为正己烷,

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述在线湍流净化的净化柱为turboflowcyclone-p色谱柱,规格为0.5×50mm,50μm;

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述在线湍流净化-液相色谱串联质谱系统的质谱...

【专利技术属性】
技术研发人员:李秀琴张庆合李晓敏国振
申请(专利权)人:中国计量科学研究院
类型:发明
国别省市:

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