制备乙醇胺的方法和设备技术

一种制备乙醇胺的方法，所述方法包括以下步骤，将氨、环氧乙烷和水加到反应器（１０）。在反应器中，使环氧乙烷反应成包含单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的反应产物。提供氨汽提塔（２０），用于从反应产物汽提氨。反应产物通过水蒸发进一步在蒸发器（３０）中浓缩。将浓缩的反应产物（３１）送到蒸馏装置（４０），用于从单乙醇胺和二乙醇胺分离三乙醇胺。将从反应产物（１１）汽提的氨送到氨吸收器（１００），用于使氨循环到反应器（１０）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备乙醇胺的方法和设备。
技术介绍
乙醇胺是由氨(NH3)和环氧乙烷(E0)反应制备的可燃、腐蚀性、无色粘性液体。很 多年前就已认识，乙醇胺是许多重要产品制剂中的关键成分，如化妆品和个人卫生应用、农 产品、木材防腐化学品、肥皂和洗涤剂、气体处理。它们也可用于制造非离子洗涤剂、乳化剂 和肥皂以及乳化漆、抛光剂和清洁剂。 有三种类型乙醇胺单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)。生成MEA、 DEA或TEA取决于一个氨分子是否与一个、二个或三个环氧乙烷分子反应。 乙醇胺制备中使用的水的量可以变化如果在过程中保持低水含量，则在高压力进行反应是必要的，这导致高投资成本。这些反应消耗低水平的能量。为了降低投资成本，可在低压下使用高水含量，但相关的能量消耗随之更高。 因此，需要一种制备乙醇胺的方法，所述方法克服现有技术乙醇胺方法的缺点，从 而能够以较低能耗操作。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供相对于现有技术减少要蒸发的水量的制备乙醇胺的方 法和设备。 此目的通过一种制备乙醇胺的方法达到，所述方法包括以下步骤，将氨、环氧乙烷 和水加到反应器，在反应器中使环氧乙烷反应成包含单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的反 应产物；从反应产物汽提氨；通过蒸发水使反应产物浓縮；并将浓縮的反应产物送到蒸馏 装置，用于使三乙醇胺从单乙醇胺和二乙醇胺分离，其特征在于将从反应产物汽提的氨送 到氨吸收器，用于使氨循环到反应器。 氨吸收器有利在高于4bar，优选在或高于4. 5bar，特别优选在或高于4. 8bar压力 操作。在较高压力下的这种操作增加到反应器的进料流中的氨浓度。因此，氨吸收器具有 池，其中池中的氨浓度为至少40%，特别优选至少42. 3% 。 此方法得到优良产物品质，产物品质可由MEA、DEA和TEA产物的色度表示。因此， 较低色值代表较高产物品质。离开蒸馏装置的MEA和DEA的色值低于10。 在进入反应器时，氨与乙醇胺的比率达到或超过6 : 1。通过改变氨与乙醇胺的比 率，可使产物分布移到例如优选较高的DEA和/或MEA值。 在进入蒸馏装置前，浓縮的反应产物具有18(TC最高温度。此限制减小对产物的热 应力(thermal stress)，因此到较高色值的降级。为使三乙醇胺浓度降低，降低反应器中的 温度。 制备乙醇胺的设备包括反应器，在反应器中使环氧乙烷与氨和水反应成包含单乙 醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的反应产物。设备还包括用于从反应产物汽提氨的氨汽提塔，用于使水蒸发并由此可得到浓縮反应产物的蒸发器，和用于从单乙醇胺和二乙醇胺分离包含 三乙醇胺的浓縮反应产物的蒸馏装置。可预见用氨吸收器使从反应产物汽提的氨循环到反 应器。 可预见有利用热交换器以来自蒸发器的蒸气加热要送到氨汽提塔的一部分汽提 反应产物。热交换器包括降膜蒸发器、热虹吸管或强制循环再沸器。 在一种优选的变型中，蒸馏装置包括用于从浓縮的反应产物分离残余水的脱水 塔，其中提供第一蒸馏塔用于从二乙醇胺和三乙醇胺分离单乙醇胺，提供第二蒸馏塔用于 从三乙醇胺分离二乙醇胺。 可提供第三蒸馏塔进一步浓縮三乙醇胺。此第三蒸馏塔可包括单一床填料。作为 三乙醇胺残余物离开第三蒸馏塔池的三乙醇胺可进一步在短程蒸发器中纯化成色值小于 40的三乙醇胺馏出物和三乙醇胺残余物。 可提供至少一个第二反应器，用于将另外的环氧乙烷加到浓縮的反应产物，以使 产物分布移到较高二乙醇胺部分。 与通常在可操控的氨和乙醇胺比率方面受到限制的常规乙醇胺制备技术不同，本 专利技术的解决方法给予改变产生的最终产物的量的选择。所得混合物的组成由可根据要求改 变的原料的比率决定。氨的比例越高，生成的单乙醇胺越多(图3)。本专利技术的方法可操控 达到或超过6 : 1的氨与乙醇胺比率，并且提供高水平MEA或DEA分布，同时使产生的TEA 量最大限度地减少(图4)。 本专利技术的新乙醇胺技术解决方法将高压氨途径的优点与低压方法的益处结合起来。此方法允许使用相对低压反应，并引入非常先进的全面节省成本的热集成。 使用能量集成概念，水回收系统将水蒸发器热连到氨汽提塔，并使干燥塔尺寸最大限度地减小。因此，能够经济地操作设备，甚至以6 : l或高于6 : l的氨与环氧乙烷比率。另外，在乙醇胺合成中存在水作为催化剂保证合理经济的反应器设置。使用水对反应器系统的温度上升提供最大控制，并允许减小反应器体积。可降低并调节平均反应温度，以使二级副反应减到最小，二级副反应可损害所得乙醇胺的品质。 在制备乙醇胺中节省能量的关键在于主氨吸收器的设计和操作压力。通过将汽提塔顶部蒸气送入氨汽提塔底部，可使氨汽提塔与吸收器直接结合。换句话讲，在两个塔之间有直接连接。另外，用来自主水蒸馏塔的顶部蒸气作为氨汽提塔再沸器的热源。 在主水蒸发塔顶部的压力受塔底部的最高容许温度限制。因此，氨吸收器、氨汽提塔和主水蒸发塔的边界操作条件基本固定。设计中的仅有灵活性是选择塔操作条件、塔内含物和热交换器。 将热和能量集成加到氨吸收器、氨汽提塔和水蒸馏塔。作为此热和过程热集成的 直接结果，改良过程需要的能量可与高压途径相比(图5)。 氨吸收器中氨浓度的增加是过程热集成的直接结果，并且对总能耗具有显著影 响。氨吸收器中的操作压力越高，氨浓度越高。氨含量越高，必须在系统中处理的水越少。 由于水必须通过蒸发循环回到系统，氨浓度的每一百分点增加使能量节省约1. 5至2%，这 代表在绝对意义上显著减少。 也可设置氨浓度，以允许从反应回路有效并且经济地回收残余氨。此回收在保证 在低温进行汽提氨的足够低压力进行，因此减少可能的产物降级，并使设备腐蚀减小到最低限度。 本专利技术方法允许的高氨浓度进一步减小氨汽提塔和氨洗涤器的尺寸，并消除需要 由外加热源加热的另外的辅助再沸器。这些特点显著减少投资成本。 乙醇胺对热敏感，并且倾向于降解，因此必须非常小心地分离。温度和压力越高， 乙醇胺变色越多。然而，颜色是决定其品质和价值的最重要特征，物质越是无色，它们的市 场价值越高。使用高效填料作为塔的内含物并合理设计蒸馏列使填料体积减小到最低限 度，使塔能够以较低温度操作，并且停留时间分布窄，永久滞留量减至最小。在这些小心保 持条件分离乙醇胺改善产物颜色，并减少塔底的腐蚀。 为了调节所需的MEA : DEA : TEA比率，常使产生的乙醇胺循环回到主反应器系统。如果反应在主反应器(primary reactor)中进行，则循环不仅消耗更多能量和需要更高停留时间，而且由于出现颜色和增加腐蚀降低产物品质。本专利技术的设想避免与循环有关的难题，消除重复过程步骤，因此减少在设备中的总停留时间，并且降低能耗。 产物应力(product stess)定义为产物降解和在塔底碳化的趋向。通过合理研究塔底的温度分布和结构，可使产物应力减小到最低限度，使产物降解较小。通过在可能的最低温度顺利实施所述方法，可在一定程度抑制副反应，如有色前体。 产物应力水平与热产物停留时间有直接关系，并且与热产物的温度成指数关系。 停留时间等于平均底部产物分子在塔底停留的时间，用分钟表示。温度T等于塔底热流的 绝对温度。A为比例系数。根据本专利技术制备乙醇胺的方法有效用产物应力概念保证最佳处 理塔底的热产物。 合成和纯化乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备乙醇胺的方法，所述方法包括以下步骤，将氨、环氧乙烷和水加到反应器，在反应器中使环氧乙烷反应成包含单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的反应产物；从反应产物汽提氨；通过蒸发水使反应产物浓缩；并将浓缩的反应产物送到蒸馏装置，用于使三乙醇胺从单乙醇胺和二乙醇胺分离，其特征在于将从反应产物汽提的氨送到氨吸收器，用于使氨循环到反应器。

【技术特征摘要】
EP 2008-10-20 08167010.1一种制备乙醇胺的方法，所述方法包括以下步骤，将氨、环氧乙烷和水加到反应器，在反应器中使环氧乙烷反应成包含单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的反应产物；从反应产物汽提氨；通过蒸发水使反应产物浓缩；并将浓缩的反应产物送到蒸馏装置，用于使三乙醇胺从单乙醇胺和二乙醇胺分离，其特征在于将从反应产物汽提的氨送到氨吸收器，用于使氨循环到反应器。2. 权利要求l的方法，其中氨吸收器在高于4bar，优选在或高于4. 5bar，特别优选在或高于4. 8bar压力操作。3. 权利要求1或2的方法，其中氨吸收器具有池，其中池中氨的浓度为至少40%，特别优选至少42. 3%。4. 前述权利要求中任一项的方法，其中离开蒸馏装置的MEA和DEA的色值低于10。5. 前述权利要求中任一项的方法，其中在进入反应器时氨与乙醇胺的比率达到或超过6 ! 1。6. 前述权利要求中任一项的方法，其中浓縮的反应产物在进入蒸馏装置前具有180°C最高温度。7. 前述权利要求中任一项的方法，其中为降低三乙醇胺浓度使反应器中的温度降低。8. —种制备乙醇胺的设备，所述设备包括反应器(IO)，其中在反应器内使环氧乙烷(4)与氨(5,105)和水(6)反应成包含单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的反应产物(11);用于从反应产物(11)汽提氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：P法斯勒，
申请(专利权)人：苏舍化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]