ＴｈＭｎ１２型软磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种能在高频（≥１ＧＨｚ）保持高的磁导率以及宽的共振频率，同时可实现大范围频段内的电磁屏蔽和降低信号噪声的，具有平面各向异性的ＴｈＭｎ１２型高频软磁材料，以及由这种材料制备的复合材料的制备方法。本发明专利技术的材料为１５％～２４Ｗ％的稀土元素、６０～８５Ｗ％的铁或／和钴，以及３％～１４Ｗ％的钒或钼或钛中的任一种元素或者任两种元素的组合构成，且材料的易磁化方向与Ｃ轴垂直的合金粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高频软磁材料，以及由这种材料制备的复合材料的制备方法。本专利技术 的材料是一种具有平面各向异性的ThMnl2型稀土磁性材料。
技术介绍
现有技术中的高频软磁材料多为铁氧体材料，如中国专利技术专利01120531. 8所公 开的内容。现有技术中也有采用稀土铁基软磁金属玻璃的，如中专利技术专利02104348. 5所 公开的内容；中国专利技术专利99124006. 5公开了在Fe-Co-Ni合金系内，选择a-Y相界 线附近的化学成分，并添加适量合金元素Nb和稀土，真空冶炼、浇铸成型后采用两次热处 理的方法，得到以a相为主晶相，并含适量Y相的双铁磁性相软磁合金；中国专利技术专利 99801411. 7公开了一种软磁铁-镍-合金，其具有35至65重量％的镍和一种或多种稀土金 属铈、镧、镨、钕以及熔化条件下的夹杂，其中，稀土金属的总量是0. 003至0. 05重量％ ;中 国专利技术专利98103995. 2公开的电磁屏蔽和磁屏蔽用的软磁合金粉末的基本组成(重量％) 是，Cr :0. 5 2. 0%，Si :0. 001 0. 5% . Al :0.01 20%，余量是Fe和不可避免的杂质， 其制备方法是在磨碎机中扁平化，以30重量％以上的含量添加在基体材料中，含量最好尽 可能地高，并处理形成片和模制品；中国专利技术专利申请200710047207. 4公开一种制备高频 用含氧软磁薄带的方法，其特征在于，包括如下步骤A.采用中频感应加热法制备F MyBmOn 母合金，其中M选自Zr、 Nb、 Ti、 V、 Cr中的一种，55《x《65， 10《y《20， 5《m《10， 10《n《30 ;B.将母合金切割成块状，封装入套有石英玻璃管的氧化锆坩埚内，进行真空 处理；C.使用中频感应加热石英管中的母合金，待合金熔融完全后，向石英管中通入氩气， 采用单辊熔体旋冷的方法喷制F MyBmOn薄带；D.对薄带进行去应力退火处理；中国专利技术专 利申请200710156841. 1公开的软磁磁粉及其制造方法，包括由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、 Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一种或多种构成的主相和镶嵌于主相中的由Fe、 C、 Cu、 Nb、 Zr、 Hf中的一种或多种构成的非晶相组成的纳米晶粉末。 近年来，由于科学技术的进步和信息产业的高速发展，计算机，手机，和网络等设 备(系统)已广泛应用于信息的产生、传输、接收、存储等处理过程，而这些设备在使用时会 产生电磁干扰以及电磁辐射。为了有效地减少和消除电磁干扰及电磁辐射，需要材料有较 高的复数磁导率。而目前广泛使用的铁氧体材料有频带狭窄，密度大，在高频复数磁导率低 等缺点。虽然金属软磁材料由于具有高的传导系数和在电磁波中容易因涡流损耗而导致高 频软磁性能降低，不利于在高频得到高的复数磁导率，而且这方面的材料相对较少，特别是 在现阶段可适用于lGHz甚至更高工作频率的软磁材料更少。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种新型的能在高频(> lGHz)保持高的磁导率以及宽的共振频 率，同时可实现大范围频段内的电磁屏蔽和降低信号噪声的高频软磁材料，以及这种材料 的制备工艺，本专利技术同时提供用这种材料制备复合材料的方法。3 本专利技术是一种由ThMnl2型金属间化合物构成软磁材料，其材料为15% 24WX的 稀土元素、60 85WX的铁或/和钴，以及3X 14WX的钒或钼或钛中的任一种元素或者 任两种元素的组合构成，且材料的易磁化方向与C轴垂直的合金粉末。需特别说明的是当 组成比例符合前述要求但其易磁化方向与C轴不垂直的材料不具有本专利技术的磁学特性。 本专利技术的软磁材料优选成份为16. 7WX的钕、49WX的铁、25WX的钴，以及9. 4W% 的钒，或者优选成份13. 7W%的镨、59. 8W%的铁、26. 5W%的钼，或者为10. 5W%的钕、 80. 4WX的钴、9. 1WX的钒。 本专利技术的软磁材料制备方法是将各组份元素熔炼为合金，再将合金加热充分进行 均匀化处理，经均匀化处理后的合金粉碎研磨成细小的颗粒后，再进行球磨处理，得到粒度 小于10微米的粉末。 本专利技术的软磁材料制备方法中，在球磨时加入合金质量百分之一的酞酸酯偶联剂 和用于稀释偶合剂的溶剂正己烷，并使偶联剂充分与合金表面接触，如采用超声振荡的方 法。本专利技术所用的稀释偶合剂的溶剂正己烷的量没有限制，根据实际使用的情况，只要所用 的正己烷能在超声过程中将超声探头完全浸没即可。 用本专利技术的ThMnl2型软磁材料制备高频软磁复合材料的方法是先在粉末中加入 用正己烷稀释了的钛酸酯偶联剂，其中所用钛酸酯的质量为粉末质量的百分之一，将所述 的材料放入未固化的粘结材料中，经充分混合均匀后再放入非磁性材料制作的模具内，将 模具置于磁场中，同时使模具在磁场中旋转，如此对材料进行取向处理直到粘结材料固化。 本专利技术的粘结材料为树脂或石蜡，或聚乙烯，或聚丙烯等高分子材料。 本专利技术制备高频软磁复合材料的方法中，取向处理时所用的磁场为10—4 IOT，模 具旋转速度为1 200转/分。 经本专利技术的处理所得到磁性材料能在高频(> lGHz)保持高的磁导率以及宽的共 振频率，可用于屏蔽和消除电磁干扰，满足现代仪器对小型化、集成化和高效率的要求以及 隐身技术和仪器仪表等领域。附图说明 附图1为本专利技术实施例1的材料在取向前后XRD衍射谱图。 附图2为附图1所示材料在取向前后复数导磁率与频率关系图。 附图3为实施例2的材料在取向前后复数导磁率与频率关系图。 附图4为实施例3材料在取向前后复数导磁率与频率关系图。具体实施例方式本专利技术的技术方案是 1、将稀土和铁、钴、钒或钼、硅、钛元素按比例熔炼成铸锭，在IOO(TC均匀化处理一 周以上，然后保护剂保护下粉碎成粉末。 2、将稀土金属间化合物粉末与体积比为1 9 : 9 1的未固化的粘结材料混合 均匀后放入非磁性材料制作的模具内，置于10—4 IOT(特斯拉)的磁场中，同时模具在磁 场中以1 200转/分的转速进行旋转，持续时间至少1分钟后再使粘结材料固化。 本专利技术优选的材料制备方法中稀土金属间化合物粉末与未固化时的粘结材料混4合的比例为体积比为3 1 : 7 i。 本专利技术优选的材料制备方法是模具放置于0.8 1.2T(特斯拉)的磁场，持续时 间为15分钟以上后使材料固化。 以下是本专利技术的几个实施例。 实施例1 称取1. 50g钕和3. 91g铁，以及1. 02g钒和1. 77g钴，在氩气保护下在电弧炉中熔 炼成铸锭，然后放入真空石英管中在95(TC下保温均匀化处理一周。将均匀化处理的铸锭 用玛瑙研钵研磨成大约50微米的颗粒，然后将颗粒放入玛瑙球磨罐中加入100ml正己烷和 0. 2ml酞酸酯偶联剂在行星式球磨机上磨制成10微米以下粉粒，球磨中，球料的质量比为 20 : 1，球磨机转速为400r/min，球磨时间设定为12h。最后将样品取出烘干，其结果如图 一所示。由图1可见，取向前，样品的特征峰很明显，由此可知该样品为ThMnl2结构，并且 样品中没有其他的杂相。取向后样品(002)， (004)峰明显加强，(301)， (400)峰明显减弱 甚至消失，说明该样品为平面各向异性的材料。 将经球磨后的粉粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
ＴｈＭｎ１２型软磁材料，其特征是材料为１５％～２４Ｗ％的稀土元素、６０～８５Ｗ％的铁或／和钴，以及３％～１４Ｗ％的钒或钼或钛中的任一种元素或者任两种元素的组合构成的，且材料的易磁化方向与Ｃ轴垂直的合金粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李发伸，刘忻，左文亮，伊海波，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]