【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物制备，具体涉及一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，具体包括二氟草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸钠的制备方法。
技术介绍
1、学术研究表明lidfob的化学结构介于libob和libf4之间，结合了libob和libf4两种锂盐的优势，其热分解温度高达240℃，在碳酸酯中具有较高的溶解性。lidfob与石墨电极具有良好的相容性，其参与形成的sei膜在高温下也能保持较好的稳定性。在锂离子电池体系中具有广泛的应用前景。
2、lidfob的合成工艺技术主要包括：1)以libf4、ch(cf3)2oli和h2c2o4为原料反应制备，但是产品纯度较低。2)通过使用反应助剂alcl3或sicl4，使h2c2o4与libf4直接反应，由于反应过程中引入了cl-离子杂质，同时使用libf4原料，导致制备成本较高。3)在dmc溶剂中，通过bf3·o(ch2ch3)2和li2c2o4反应制备lidfob，并以dmc为溶剂通过重结晶的方法进行提纯，由于目标产物在dmc中具有较大的溶解度，需要多次重结晶提纯，综合产率低，成本较高。
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【技术保护点】
1.一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的第一有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，第一温度为-10～80℃。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的三甲基硅醇碱金属盐为三甲基硅醇钾或三甲基硅醇钠，且三甲基硅醇碱金属盐)和三氟化硼的化学计量摩尔比为1:0.3～1:1.2；所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠。
<...【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的第一有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，第一温度为-10～80℃。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的三甲基硅醇碱金属盐为三甲基硅醇钾或三甲基硅醇钠，且三甲基硅醇碱金属盐)和三氟化硼的化学计量摩尔比为1:0.3～1:1.2；所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠。
4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第二步中所述的第二有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的至少一种，第二温度为25～80℃。
5.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第二步中所述的草酰氯和碱金属氟化物固体的化学计量摩尔比为1:0.5...
【专利技术属性】
技术研发人员：成青，董金祥，徐登平，吴卓沛，刘亚辉，韩鸿波，
申请(专利权)人：常德市大度新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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