【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物制备，具体涉及一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，具体包括二氟草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸钠的制备方法。
技术介绍
1、学术研究表明lidfob的化学结构介于libob和libf4之间，结合了libob和libf4两种锂盐的优势，其热分解温度高达240℃，在碳酸酯中具有较高的溶解性。lidfob与石墨电极具有良好的相容性，其参与形成的sei膜在高温下也能保持较好的稳定性。在锂离子电池体系中具有广泛的应用前景。
2、lidfob的合成工艺技术主要包括：1)以libf4、ch(cf3)2oli和h2c2o4为原料反应制备，但是产品纯度较低。2)通过使用反应助剂alcl3或sicl4，使h2c2o4与libf4直接反应，由于反应过程中引入了cl-离子杂质，同时使用libf4原料，导致制备成本较高。3)在dmc溶剂中，通过bf3·o(ch2ch3)2和li2c2o4反应制备lidfob，并以dmc为溶剂通过重结晶的方法进行提纯，由于目标产物在dmc中具有较大的溶解度，需要多次重结晶提纯，综合产率低，成本较高。
3、有鉴于此，本专利技术旨在提供一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其工艺简单，成本低，电池敏感性杂质少，三废排放少，对环境友好。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其工艺简单，成本低，电池敏感性杂质少，三废排放少，对环境友好。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：p>
3、一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，至少包括如下步骤：
4、第一步，在第一有机溶剂中，加入三甲基硅醇碱金属盐，然后通入三氟化硼气体，在第一温度下搅拌反应，过滤后得到二(三甲基硅氧基)氟硼烷滤液和碱金属氟化物固体；滤液通过蒸馏得到二(三甲基硅氧基)氟硼烷中间产品；
5、第二步，在第二有机溶剂中，加入步骤一产生的碱金属氟化物固体，然后分批加入草酰氯，在第二温度下搅拌反应，将产生的草酰氟作为原料通入到步骤三的反应器中；
6、第三步，在第三有机溶剂中，加入氟化锂或氟化钠，以及步骤一产生的二(三甲基硅氧基)氟硼烷，在第三温度下搅拌，通入第二步产生的草酰氟，反应完毕后，浓缩反应液，加入第四有机溶剂进行重结晶，过滤后干燥得到成品。
7、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第一步中所述的第一有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，第一温度为-10～80℃。
8、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第一步中所述的三甲基硅醇碱金属盐为三甲基硅醇钾或三甲基硅醇钠，且三甲基硅醇碱金属盐)和三氟化硼的化学计量摩尔比为1:0.3～1:1.2；所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠。
9、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第二步中所述的第二有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的至少一种，第二温度为25～80℃。
10、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第二步中所述的草酰氯和碱金属氟化物固体的化学计量摩尔比为1:2～1:3。
11、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第三温度为25～80℃。
12、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第三步中所述的二(三甲基硅氧基)氟硼烷、氟化锂和草酰氟的化学计量摩尔比为1:0.9:0.9～1:1.1:1.1。
13、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第三步中所述的第三有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，所述第四有机溶剂为甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、正己烷、环乙烷中的至少一种。
14、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，所述二氟草酸硼酸盐为二氟草酸硼酸锂或二氟草酸硼酸钠。
15、作为本专利技术二氟草酸硼酸盐的制备方法的一种改进，第三步中产生的气体用碱液吸附；气体吸附后得到六甲基二硅氧烷和碱金属氟化物副产品；所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱金属氟化物副产品为氟化钾或氟化钠。
16、相对于现有技术，本专利技术所用的原材料容易得到，成本低廉，生产工艺简单，没有涉及高温高压的危险性单元操作，产品容易分离提纯，原子利用率较高，电池敏感性杂质少，三废排放少，对环境友好。同时，副产物氯化钾(氯化钠)、氟化钾和六甲基二硅氧烷经提纯后可以作为产品直接销售。因此采用本专利技术具有接近100％的原子利用率，不存在无效的废弃物，三废排放少，对环境友好。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的第一有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，第一温度为-10～80℃。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的三甲基硅醇碱金属盐为三甲基硅醇钾或三甲基硅醇钠，且三甲基硅醇碱金属盐)和三氟化硼的化学计量摩尔比为1:0.3～1:1.2；所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠。
4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第二步中所述的第二有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的至少一种，第二温度为25～80℃。
5.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第二步中所述的草酰氯和碱金属氟化物固体的化学计量摩尔比为1:0.5～1:3。
6
7.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第三步中所述的二(三甲基硅氧基)氟硼烷、氟化锂和草酰氟的化学计量摩尔比为1:0.9:0.9～1:1.1:1.1。
8.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第三步中所述的第三有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，所述第四有机溶剂为甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、正己烷、环乙烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：所述二氟草酸硼酸盐为二氟草酸硼酸锂或二氟草酸硼酸钠。
10.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第三步中产生的气体用碱液吸附；气体吸附后得到六甲基二硅氧烷和碱金属氟化物副产品；所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱金属氟化物副产品为氟化钾或氟化钠。
...【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的第一有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的至少一种，第一温度为-10～80℃。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第一步中所述的三甲基硅醇碱金属盐为三甲基硅醇钾或三甲基硅醇钠，且三甲基硅醇碱金属盐)和三氟化硼的化学计量摩尔比为1:0.3～1:1.2；所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠。
4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第二步中所述的第二有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的至少一种，第二温度为25～80℃。
5.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于：第二步中所述的草酰氯和碱金属氟化物固体的化学计量摩尔比为1:0.5...
【专利技术属性】
技术研发人员：成青，董金祥，徐登平，吴卓沛，刘亚辉，韩鸿波，
申请(专利权)人：常德市大度新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。