【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料制备，特别是涉及一种碳化硅及其制备方法、碳化硅陶瓷及半导体器件。
技术介绍
1、碳化硅（sic）是一种无机非金属材料，具有优异的机械性能、热导率、热稳定性、耐磨性和化学稳定性。近年来，随着科技的发展，高纯度碳化硅粉末的应用领域越来越广泛，尤其在半导体、陶瓷和耐火材料等领域。而制作器件用的碳化硅单晶衬底材料对sic粉体的纯度、粒度和晶型等提出了更高的要求。目前商业化生产的高纯sic粉体原料纯度虽然能够达到99.999％的纯度，但是其中的氮含量大都在15ppm以上的水平，严重影响碳化硅单晶的综合性能。因此，开发一种低成本的高纯度、低氮含量碳化硅粉末的方法，对于制备高纯半绝缘碳化硅晶体，推动我国半导体关键材料发展具有重要意义。
2、高温固相合成法是常用的碳化硅的制备方法，该方法中将硅粉和碳粉通过采用其他材质的球磨罐和磨球，通过机械撞击将粉末混合均匀，这样均匀态的粉末混合物，才可以保障后续固相碳化反应的完全，从而生产碳化硅。但该方法中，存在粉体表面容易吸附氧与氮气导致传统的高温固相合成方法制备出的碳化硅粉末纯度较低，氮含量高，难以获得高质量高纯度碳化硅粉末的问题。
技术实现思路
1、基于此，有必要提供一种纯度较高、氮含量较低的碳化硅及其制备方法、碳化硅陶瓷及半导体器件。
2、本专利技术第一方面提供了一种碳化硅的制备方法，包括如下制备步骤：
3、在惰性气氛条件下，将硅粉与碳粉采用声共振混合方式进行混合，然后进行压制处理，得到混合料坯体，所
4、将所述混合料坯体在真空条件下进行固相碳化处理；所述固相碳化处理条件包括依次进行的预升温阶段、硅粉熔融阶段以及固相碳化反应阶段，所述硅粉熔融阶段的真空气压大于所述初始升温阶段的真空气压，所述硅粉熔融阶段的真空气压大于所述固相碳化反应阶段的真空气压。
5、在惰性气氛条件下将硅粉与碳粉采用声共振混合方式进行混合并压制，声共振混合方式可以避免因球磨混合等方式而引入新的杂质，进一步提高碳化硅产品的纯度；采用声共振混合还能提升混合粉末两相的分布均匀性，降低固相碳化反应阶段所需要的温度，进而减少液态硅的挥发，便能更精准地控制碳化硅的si/c比，同时也能获得颗粒粒径更均匀的碳化硅粉体。此外，采用声共振方式进行混合还可以有效降低固态硅粉和碳粉表面物理吸附的水气、氧气和氮气。压制处理还能进一步提升混合粉末均匀性，提高固相碳化处理过程中的碳化速率，提高碳化硅产品颗粒的均匀性。控制硅粉的平均粒径在特定的范围内，可以在获得良好混合料均匀性的前提下，有效调控硅粉与碳粉的碳化速率，并控制硅粉的吸附氧、氮和水气的含量。进一步地，在固相碳化处理过程中控制预升温阶段、硅粉熔融阶段以及固相碳化反应阶段的真空气压值，其中预升温阶段，使炉内气压处于真空条件可降低烧结炉内的残留氮气含量；硅粉熔融阶段，硅粉变成液相，炉内蒸气压增大，坯体中存在大量孔隙，进一步提高炉内的真空气压值，可以降低液态硅的挥发损失，并有效加速液态硅浸润碳粉颗粒，大幅提升反应坯体致密度，进而提升碳化硅的致密度；固相碳化反应阶段，碳化硅粉末快速合成，适当降低此时炉内的真空气压值，内部液态硅不易挥发，仅表层液态硅挥发，可以较精准的控制碳化硅中的si/c比值；而且在高真空气压条件下，可以进一步降低碳化硅粉末中的氮含量。通过上述方法进而得到纯度较高、氮含量较低的碳化硅，同时也能提高碳化硅的致密度。
6、在一些实施例中，所述预升温阶段的真空气压小于或等于1×10-3pa；和/或
7、所述硅粉熔融阶段的真空气压为1×10-2pa~5×10-2pa；和/或
8、所述固相碳化反应阶段的真空气压为5×10-3pa~4.9×10-2pa。
9、在一些实施例中，所述初始升温阶段包括升温至第一温度以及在所述第一温度保温的过程，所述第一温度是1200℃~1300℃；和/或
10、所述硅粉熔融阶段包括自所述第一温度升温至第二温度的升温阶段以及在所述第二温度保温的过程，所述第二温度为1350℃~1600℃；和/或
11、所述固相碳化反应阶段包括自所述第二温度升温至第三温度的升温阶段以及在所述第三温度保温的过程，所述第三温度为1850℃~2000℃。
12、在一些实施例中，所述第一温度保温的时间为1.5h~3h；和/或
13、所述第二温度保温的时间为1h~3h；和/或
14、所述第三温度保温的时间为1.5h~3h。
15、在一些实施例中，所述硅粉熔融阶段包括如下阶段：
16、自所述第一温度升温至1350℃~1450℃并保温0.5h~2h，再升温至1500℃~1600℃并保温0.5h~1h。
17、在一些实施例中，所述声共振混合的共振频率为60hz～70hz，振动混合时间为5min~30min，加速度为60～90重力加速度（g）；和/或
18、进行声共振混合时，所述惰性气氛的真空气压为1×10-3pa~1×105pa。
19、在一些实施例中，所述压制处理的压力为20mpa~50mpa。
20、在一些实施例中，所述碳粉的平均粒度为0.5μm~20μm。
21、在一些实施例中，所述硅粉的纯度≥99.999%；所述碳粉的纯度≥99.999%；和/或
22、所述硅粉与所述碳粉的摩尔比为1:（1~1.8）。
23、本专利技术第二方面提供一种碳化硅，所述碳化硅根据上述方法制备得到。
24、在一些实施例中，所述碳化硅的纯度为99.9990%~99.9996%，所述碳化硅中的氮含量为2ppm~8ppm。
25、本专利技术第三方面提供一种碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷的制备材料包括上述碳化硅。
26、本专利技术第四方面提供一种半导体器件，所述半导体器件的制备材料包括上述碳化硅。
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1.一种碳化硅的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.如权利要求1所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，
3.如权利要求1所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述初始升温阶段包括升温至第一温度以及在所述第一温度保温的过程，所述第一温度是1200℃~1300℃；和/或
4.如权利要求3所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，
5.如权利要求4所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述硅粉熔融阶段包括如下阶段：
6.如权利要求1所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述声共振混合的共振频率为60Hz～70Hz，振动混合时间为5min~30min，加速度为60～90重力加速度（g）；和/或
7.如权利要求1~6任一项所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述压制处理的压力为20MPa~50MPa。
8.如权利要求1~6任一项所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述碳粉的平均粒度为0.5μm~20μm。
9.如权利要求1~6任一项所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度≥99.999%；
10.一种碳化硅，其特征在于，所述碳化硅根据权利要求1~9任一项所述的方法制备得到。
11.如权利要求10所述的碳化硅，其特征在于，所述碳化硅的纯度为99.9990%~99.9996%，所述碳化硅中的氮含量为2ppm~8ppm。
12.一种碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷的制备材料包括如权利要求10~11任一项所述的碳化硅。
13.一种半导体器件，其特征在于，所述半导体器件的制备材料包括权利要求10~11任一项所述的碳化硅。
...【技术特征摘要】
1.一种碳化硅的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.如权利要求1所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，
3.如权利要求1所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述初始升温阶段包括升温至第一温度以及在所述第一温度保温的过程，所述第一温度是1200℃~1300℃；和/或
4.如权利要求3所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，
5.如权利要求4所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述硅粉熔融阶段包括如下阶段：
6.如权利要求1所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述声共振混合的共振频率为60hz～70hz，振动混合时间为5min~30min，加速度为60～90重力加速度（g）；和/或
7.如权利要求1~6任一项所述的碳化硅的制备方法，其特征在于，所述压制处理的压力为20mpa~5...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺鹏博，李亚林，
申请(专利权)人：苏州铠欣半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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