一种鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，公开了一种鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法。本发明专利技术所述鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法包括以下步骤：(1)离子液体催化剂的制备：将N‑甲基咪唑与氯代化合物混合反应，反应完毕后萃取出未反应的原料，再向反应所得混合物中加入氯化锌，正庚烷、正己烷或环己烷作溶剂，80‑105℃下反应4h得到离子液体催化剂；(2)催化反应：采用离子液体催化剂和氯化氢气体共同催化甲氧基苯乙腈与间苯三酚进行缩合反应，所得缩合产物水解后得到鹰嘴豆芽素A中间体。该方法能够在保证产品纯度和产率的前提下，减少氯化锌的用量，实现鹰嘴豆芽素A中间体的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成，具体是涉及一种鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法。

技术介绍

1、鹰嘴豆芽素a(英文名biochanin a，简称bioa)是一种天然可食用的异黄酮类化合物，广泛存在于大豆、鹰嘴豆、红三叶草、花生等豆科植物中，但含量最高的红三叶草中也仅有833mg/100g。鹰嘴豆芽素a的分子结构与动物雌性激素相似，是一种重要的植物雌激素，有益于人和动物，可用于骨质疏松症、更年期综合征等疾病的预防和治疗，还具有抗炎、抗肿瘤、调节葡萄糖和脂质代谢等多种生理活性功能，因此被广泛应用于医药产品中。

2、为满足广大普通患者的使用需求，人们一直在探索鹰嘴豆芽素a的合成方法，关于鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法也有较多研究。其中，符新亮等人用异丙醚或正丁醚代替已有技术的乙醚作为溶剂，在该缩合反应中加入无水氯化锌和氯化氢气体共同作为催化剂合成鹰嘴豆芽素a中间体；郭文华等人以三氯氧磷为催化剂，经水解、活性炭脱色得到鹰嘴豆芽素a中间体，或对甲氧基苯乙腈在乙酸乙酯中和氯化氢气体发生反应，生成对甲氧基苯乙腈盐酸盐，然后再加入无水间苯三酚在氯化氢的催化下合成鹰嘴豆芽素a本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法，其特征在于，所述鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中咪唑或其衍生物为N-烷基咪唑。

3.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯代化合物为氯正己烷、氯正丙烷、氯代正丁烷或氯代正庚烷中的一种或多种；优选地，所述步骤(1)中N-烷基咪唑与氯代化合物的摩尔比为1.0：1.0～1.2。

4.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中N-烷基咪唑与氯代化合物混合...

【技术特征摘要】

1.一种鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法，其特征在于，所述鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中咪唑或其衍生物为n-烷基咪唑。

3.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯代化合物为氯正己烷、氯正丙烷、氯代正丁烷或氯代正庚烷中的一种或多种；优选地，所述步骤(1)中n-烷基咪唑与氯代化合物的摩尔比为1.0：1.0～1.2。

4.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中n-烷基咪唑与氯代化合物混合反应是在80℃～105℃条件下进行；优选地，所述步骤(1)中n-烷基咪唑与氯代化合物混合反应是在95℃～105℃条件下进行1.5～3小时。

5.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中萃取所用萃取剂为乙酸乙酯；优选地，所述步骤(1)中反应所得产物与氯化锌的摩尔比为1.0：2.0～2.2；优选地，所述步骤(1)中以正庚烷作溶剂反应是在95℃～105℃条件下反应。

6.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素a中间体的合成方法，其特征在于，所述离子液体催化剂中氯化锌占催化剂总质量的1％～90...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭红云，张浩玮，周九九，果婷婷，
申请(专利权)人：浙江广厦建设职业技术大学，
类型：发明
国别省市：