【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成的,尤其是涉及一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺。
技术介绍
1、2-氟-3-硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,是braf抑制剂达拉非尼的主要合成原料之一,并广泛应用于苯磺酰胺噻唑类药物、喹诺酮衍生物、酪氨酸激酶等药物的合成。
2、传统制备2-氟-3-硝基苯甲酸的方法通常是以2-氟甲苯为原料,先经过硝化后分离邻对位产物,再用高锰酸钾或三氧化铬进行氧化得到目标产物,其邻对位产物分离困难,氧化剂的危险性较高且污染较大,收率较低。此外,利用2-氟甲苯先经三氧化铬或高锰酸钾氧化制得2-氟苯甲酸,再经硝化反应合成2-氟-3-硝基苯甲酸,反应的速率较低,反应条件苛刻,收率较低。
3、公开号为cn113861034a的中国专利提出了一种2-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法,利用二异丙基氨基锂或叔丁基锂在-80℃下,2-氟硝基苯经氟邻位锂化和干冰插羰反应后,酸性水解制得目标产物2-氟-3-硝基苯甲酸。该方法使用锂试剂价格昂贵且腐蚀性强,需要严格控制进行低温反应,有机废水处理成本较高。
4、公开
...【技术保护点】
1.一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于,步骤c中氧化反应具体为:
3.根据权利要求2所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于:步骤c中摩尔比为2-氟-3-硝基苯甲醛:过氧化氢=1:1.5~3。
4.根据权利要求2所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于:步骤c中有机溶剂为水、乙醇、乙腈、丙酮中的一种,体积比为2-氟-3-硝基苯甲醛:有机溶剂=1:1~3。
5.根据权利要求2所述的一种2-氟-
...【技术特征摘要】
1.一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于,步骤c中氧化反应具体为:
3.根据权利要求2所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于:步骤c中摩尔比为2-氟-3-硝基苯甲醛:过氧化氢=1:1.5~3。
4.根据权利要求2所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于:步骤c中有机溶剂为水、乙醇、乙腈、丙酮中的一种,体积比为2-氟-3-硝基苯甲醛:有机溶剂=1:1~3。
5.根据权利要求2所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于:步骤c中还加入了酸性添加物,具体为对甲苯磺酸、碳酸氢钠、硫酸氢钠中的一种或两种以上的组合物,酸性添加物用量为2-氟-3-硝基苯甲醛质量的3~6%。
6.根据权利要求2所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于:步骤c中还加入了非离子表面活性剂,具体为聚乙二醇、β-环糊精、烷基醇酰胺中的一种或两种以上的组合物,表面活性剂的用量为2-氟-3-硝基苯甲醛质量的1~7%。
7.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-硝基苯甲酸的生产工艺,其特征在于,步骤a中氧化反应具体为:将2-氯-3-硝基甲苯和催化剂加入有机溶剂中,滴入30%双氧水,45...
【专利技术属性】
技术研发人员:王东军,李德宝,程鹏,
申请(专利权)人:山东极地医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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