一种烯烃氯代制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种烯烃氯代制备工艺，该工艺包括以下操作步骤：将原料3‑甲基‑2‑(7‑氧代‑3‑对甲苯基‑4‑氧杂‑2，6‑二氮杂双环[3.2.0]‑庚‑2‑烯‑6‑基)‑3‑丁烯酸二苯甲酰酯加入到溶剂中溶解，加入催化剂、氯代试剂进行反应；待反应结束后调节pH至中性，经萃取、旋蒸部分溶剂后加入反溶剂搅拌析晶，分离干燥得到目标产物3‑氯甲基‑2‑(7‑氧代‑3‑对甲苯基‑4‑氧杂‑2，6‑二氮杂双环[3.2.0]‑庚‑2‑烯‑6‑基)‑3‑丁烯酸二苯甲酰酯。本发明专利技术的制备方法操作简单，避免氯气使用且溶剂可以循环套用，反应过程条件温和，最终得到高纯度高收率目标产物，适合工业化放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工，具体涉及氧头孢烯母核中间体氯代的制备方法。

技术介绍

1、氧头孢烯母核中间体是制备氟氧头孢和拉氧头孢重要的中间体：

2、氟氧头孢属半合成的氧头孢烯类抗生素，是一种广谱抗生素。同其它β-内酰胺类抗生素相似，氟氧头孢可能也是通过与一种或多种青霉素结合蛋白相结合，阻碍细菌细胞壁生物合成，从而达到抗菌作用。

3、拉氧头孢的作用机制是抑制细菌细胞壁的生物合成而起杀菌作用。与第一、二代头孢菌素相比，其抗菌谱进一步扩大，对β-内酰胺酶高度稳定，故对耐青霉酶的菌株或耐第一、二代头孢菌素的一些革兰阴性菌有抗菌作用。拉氧头孢是一种1-苯唑-β-内酰胺抗生素，在β-内酰胺类化合物中其结构较独特。

4、目前国内对氧头孢烯母核中间体的研究较少，现有技术制备成本高、不适合工业化生产。文献tetrahedron letters,1980,21:351-354.报道了几种氧头孢烯类抗生素关键中间体的合成路线，其中为以[1r-[1α,5α]]-3-甲基-2-(7-氧代-3-苯基-4-氧杂-2,6-二氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，以3-甲基-2-(7-氧代-3-对甲苯基-4-氧杂-2，6-二氮杂双环[3.2.0]-庚-2-烯-6-基)-3-丁烯酸二苯甲酰酯为原料制得目标产物3-氯甲基-2-(7-氧代-3-对甲苯基-4-氧杂-2，6-二氮杂双环[3.2.0]-庚-2-烯-6-基)-3-丁烯酸二苯甲酰酯，反应步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，所述催化剂包括氯化锌、氯化镧、四氯化碲，及氯化铜中的一种，优选氯化锌。

3.根据权利要求1所述的一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，所述催化剂的加入量为所述原料摩尔量的5％-10％，优...

【技术特征摘要】

1.一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，以3-甲基-2-(7-氧代-3-对甲苯基-4-氧杂-2，6-二氮杂双环[3.2.0]-庚-2-烯-6-基)-3-丁烯酸二苯甲酰酯为原料制得目标产物3-氯甲基-2-(7-氧代-3-对甲苯基-4-氧杂-2，6-二氮杂双环[3.2.0]-庚-2-烯-6-基)-3-丁烯酸二苯甲酰酯，反应步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，所述催化剂包括氯化锌、氯化镧、四氯化碲，及氯化铜中的一种，优选氯化锌。

3.根据权利要求1所述的一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，所述催化剂的加入量为所述原料摩尔量的5％-10％，优选8％。

4.根据权利要求1所述的一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，所述氯代试剂包括草酰氯、三光气、氯代丁二酰亚胺中的一种，优选氯代丁二酰亚胺。

5.根据权利要求1所述的一种烯烃氯代制备工艺，其特征在于，所述氯代试剂与所述原料的摩尔比为1.0-1.1:1，优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：程伟，赵志远，李亭龙，魏依诺，李卓雅，李琪琪，管锡钢，李守雨，刘厉，廖光星，马赫，刘嘉伟，王家强，张名赫，尹延超，
申请(专利权)人：山东省科学院菏泽分院，
类型：发明
国别省市：