一种通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法技术

技术编号:41871780 阅读:12 留言:0更新日期:2024-07-02 00:22
本发明专利技术提供了一种通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法,其包括:加热条件下,将待测样品与稀释液混合均匀并将所得混合物置于进样管中;采用稀释液活化干燥后的分离柱;将进样管内的混合物全部加入分离柱的上方;采用喹啉、洗脱液冲洗分离柱,直到流出液无色;再对分离柱进行干燥;根据待测样品的质量和分离柱的质量差计算待测样品中喹啉不溶物的含量。本发明专利技术提供的通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法可以有效地分离煤化工、石油化工等样品中的喹啉不溶物并测量得到煤化工、石油化工等样品中喹啉不溶物的含量。其具有分析方法简单、可靠、重复性高、分析效率高、溶剂用量少等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法,属于化学分析。


技术介绍

1、喹啉不溶物是煤化工和石油化工产品重质成分中不溶于甲苯和喹啉的部分,其含量对煤沥青的粘结性能、残炭率以及相关炭材料的性能影响很大。例如,喹啉不溶物是控制针状焦产品质量(例如晶体生长和各向异性)的重要因素;对于炭素电极材料,一定量分布均匀的喹啉不溶物粒子有利于提高制品的机械强度和导电性能,降低炭耗。因此,准确测定喹啉不溶物的含量对于煤焦油、煤沥青的二次加工利用十分重要。

2、目前,本领域常规使用的喹啉不溶物的测定方法为重量法,即将样品用喹啉溶解,对不溶物进行过滤、洗涤、烘干、称重,从而测得喹啉不溶物的含量。astm d2318-15、gb/t2293-2019等标准中规定喹啉不溶物的测定使用玻璃砂芯过滤坩埚和中速定量滤纸。但是玻璃砂芯过滤坩埚和中速定量滤纸不适用于软沥青、焦油、重油等油类中喹啉不溶物的测定,因为软沥青、焦油、重油等油类中喹啉不溶物的含量低,分子颗粒物尺寸相比改质沥青中的喹啉不溶物颗粒尺寸小,如用改质沥青中喹啉不溶物方法测量该些油类中喹啉不溶物的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法,其特征在于,所述通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)之间还包括:

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述稀释液包括正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、环戊烷、环己烷、甲苯及喹啉中的一种或者几种的组合。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品包括煤化工、石油化工中的重油、焦油或者沥青类产品。

5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述待测样品的用量为0.1-100g。

6.根...

【技术特征摘要】

1.一种通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法,其特征在于,所述通过固相萃取分离测量喹啉不溶物含量的方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)之间还包括:

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述稀释液包括正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、环戊烷、环己烷、甲苯及喹啉中的一种或者几种的组合。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品包括煤化工、石油化工中的重油、焦油或者沥青类产品。

5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述待测样品的用量为0.1-100g。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分离柱的体积为6-150ml,优选为20-40ml。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分离柱使用的滤片材料的孔径范围为0.1-200μm。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述滤片材料包括中性滤纸、滤布、玻璃砂芯或者高分子材料,优选为高分子材料。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分离柱使用的填料的装填高度为分离柱总高度的5%-80%,填料粒径范围为20-300目。

10.根据权利要求1,6-7及9任一项所述的方法,其特征在于,所述分离柱使用的填料为弱极性材料和/或惰性材料。

11.根据权利要求10...

【专利技术属性】
技术研发人员:史得军于宏悦霍明辰王春燕陈菲霍达喻昊何沛田畅迟克彬
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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