一种甲霜灵对映体的手性色谱检测方法和应用技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，具体涉及一种甲霜灵对映体的检测方法和应用。检测步骤包括：(1)制备待测样品；(2)采用反相液相色谱‑串联质谱对不同浓度的标准工作溶液进行测试，绘制获得标准曲线；(3)采用反相液相色谱‑串联质谱，对所述待测样品进行检测，根据上述标准曲线获得待测样品中甲霜灵对映体的含量；其中，步骤(2)和(3)中，所述反相液相色谱‑串联质谱中的色谱柱采用的固定相为表面涂覆有纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅胶，本发明专利技术的检测方法能够克服内源性干扰，溶剂消耗少，对于R‑甲霜灵和S‑甲霜灵的选择性高、灵敏度高、准确性好、重复性好；其中，表面涂覆有纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅胶能够使得R‑甲霜灵和S‑甲霜灵获得基线分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术分析检测，具体涉及一种甲霜灵对映体的手性色谱检测方法和应用。

技术介绍

1、甲霜灵的分子结构中含有一个手性中心，含有一对对映体。对映体异构体的物理化学性质相似，难以通过传统分析技术加以分离。但是对映异构体的生物活性和生理性质却可因环境的不同而存在立体选择性差异。如r-甲霜灵的杀菌活性几乎是s-甲霜灵活性的1000倍，而且在土壤中r-甲霜灵比无活性的s-甲霜灵降解得更快，s-甲霜灵却在植物和兔子组织中表现出更快的降解速度。因此，寻求一种有效的立体选择性检测方法对进一步研究手性农药异构体在毒性、活性、降解、代谢等方面的差异具有重要意义。

2、甲霜灵的手性分析主要通过正相液相色谱(nplc)来实现。然而，该方法具有诸多缺点，如溶剂消耗大、保留时间长。此外这些方法不能消除某些内源性干扰，同时，选择性低、灵敏度低、准确性差、重复性差。

技术实现思路

1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的内源性干扰，选择性低、灵敏度低、准确性差、重复性差的缺陷，从而提供一种甲霜灵对映体的手性色谱检本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种甲霜灵对映体的检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤包括：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，制备待测样品具体步骤包括：

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，所述反相液相色谱中，以乙腈为流动相A，以体积分数为0.05-0.3％的有机酸水溶液为流动相B；

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中，所述流动相A与流动相B的体积比为(80-85):(15-20)。

5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述流动相B中的有机酸包括甲酸和/或乙酸。...

【技术特征摘要】

1.一种甲霜灵对映体的检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤包括：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，制备待测样品具体步骤包括：

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，所述反相液相色谱中，以乙腈为流动相a，以体积分数为0.05-0.3％的有机酸水溶液为流动相b；

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中，所述流动相a与流动相b的体积比为(80-85):(15-20)。

5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述流动相b中的有机酸包括甲酸和/或乙酸。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，所述反相液相色谱-串联质谱中的色谱的条件包括：流动相的流速为0.3-0.5ml/min，运行总时长为6-8min，进样体积为5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志燕，王维刚，杨飞，陈瑶，韦入丹，陆冰琳，黄世杰，周芸，孟冬玲，唐纲岭，蒋宏霖，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：