一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法技术

本发明专利技术涉及食品检测方法，尤其涉及一种固相萃取净化‑高效液相色谱法测定乳及乳制品中β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的方法。样品经水振荡提取，二氯甲烷萃取，PXA固相萃取柱净化，以乙腈‑0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，采用C<subgt;18</subgt;色谱柱分离，以流速1.0 mL/min进行梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙在0.020~2.00 mg/mL的浓度范围内线性良好，相关系数为0.9995。3个浓度水平的平均加标回收率在92.4%~103%之间，相对标准偏差为1.25%~3.77%，方法检出限为0.05 g/100g，定量限为0.1 g/100g。该方法净化效果好、方法分离良好专属性强，重复性好，准确可靠，可满足乳及乳制品中β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品检测方法，尤其涉及一种固相萃取净化-高效液相色谱法测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法。

技术介绍

1、β-羟基-β-甲基丁酸(β-hydroxy-β-methyl butyrate,hmb)是一个含五碳的有机酸，是亮氨酸在体内通过其代谢产物α-酮异己酸产生的一种衍生物。hmb具有减少肌肉损伤、促进蛋白质合成、 维护细胞膜完整性和增强机体免疫等生物学功能。由于hmb性质不稳定，通常采用合成法将其转化成钙盐即cahmb，便于储存和使用。gb 24154-2015《食品安全国家标准运动营养食品通则》，gb29922-2022《特殊医学用途配方食品通则(草案)》和国家卫生计生委2011年第1号公告规定cahmb的每日摄入量不超过3g。hmb作为全球创新的营养素，已被广泛应用于乳制品、巧克力制品、饮料、能量棒等各种食品中。

2、β-羟基-β-甲基丁酸钙结构式如下：

3、。

4、目前cahmb产品中cahmb的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-质谱联用法等。如本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中称取1.0 g试样于50 mL离心管中，精确至0.01 g，加入10 mL水，混匀，加入2 mL二氯甲烷，振荡5 min，以8000 r/min离心5min，上清液转移至25mL容量瓶中，样品残渣再用10 mL水提取一次，合并两次提取液，用水定容至刻度，摇匀，取2.5 mL样品溶液于15mL离心管中，加入5 mL水，混匀，待净化。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中取待净化液通过活化后的固相萃取柱，依次用...

【技术特征摘要】

1.一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中称取1.0 g试样于50 ml离心管中，精确至0.01 g，加入10 ml水，混匀，加入2 ml二氯甲烷，振荡5 min，以8000 r/min离心5min，上清液转移至25ml容量瓶中，样品残渣再用10 ml水提取一次，合并两次提取液，用水定容至刻度，摇匀，取2.5 ml样品溶液于15ml离心管中，加入5 ml水，混匀，待净化。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中取待净化液通过活化后的固相萃取柱，依次用5 ml水、5 ml0.005%盐酸甲醇溶液淋洗，弃去淋洗液；用6 ml0.1%盐酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，移取1 ml水加入洗脱液中，混匀，在40 ℃下氮气吹至小于1.0 ml，用水定容至1 ml，涡旋混匀，经滤膜过滤后待进样。

4.根据权利要求1或3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文华，徐敦明，胡贝贞，郗存显，晋立川，李文斌，肖晶，王骏，葛宇，
申请(专利权)人：杭州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：