【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析,具体而言,是一种婴幼儿配方奶粉中有机磷酸酯类污染物及其二酯化合物的检测方法。
技术介绍
1、婴幼儿配方奶粉是一种以母乳营养成分为标准,以牛奶或羊奶为基础,可满足不同阶段婴幼儿生长发育所需营养素而配置的食物。然而受原料、生产加工和运输过程等的影响,婴幼儿配方奶粉可能会受到多种环境污染物的影响,包括有机磷酸酯(organophosphate esters,opes)。opes在使用过程中常通过挥发、表面磨损和浸润等多种方式进入到大气、灰尘、水体、土壤和沉积物等环境介质中,人类也可通过呼吸道吸入、饮食摄入和皮肤接触产生对opes的暴露。
2、国内外针对乳类介质中opes的残留分析大多采用有机溶剂进行萃取,萃取液经固相萃取小柱净化后,再以色谱和质谱仪互相结合的检测方式进行定量分析。然而目前阶段对婴幼儿配方奶粉中有机磷酸酯类污染物及其代谢产物的检测方法尚未成熟,并且存在奶粉中蛋白质、脂肪和维生素等大分子物质对痕量检测造成强烈干扰、前处理方法耗时长和成本高等问题。
3、因此本专利技术提出一种合理的检测方法
...【技术保护点】
1.一种婴幼儿配方奶粉中有机磷酸酯类污染物及其二酯化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述有机磷酸酯包括磷酯三丁酯(TnBP)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)、磷酸三(2-乙基己基)酯(TEHP)、磷酸三苯酯(TPhP)、2-乙基己基二苯基磷酸酯(EHDPP)、间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP)、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)、磷酸二丁酯(DnBP)、双(2-丁氧基乙基)磷酸酯(BBOEP)、磷酸二(2-乙基
...【技术特征摘要】
1.一种婴幼儿配方奶粉中有机磷酸酯类污染物及其二酯化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述有机磷酸酯包括磷酯三丁酯(tnbp)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(tbep)、磷酸三(2-乙基己基)酯(tehp)、磷酸三苯酯(tphp)、2-乙基己基二苯基磷酸酯(ehdpp)、间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(rdp)、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(tdcpp)、磷酸二丁酯(dnbp)、双(2-丁氧基乙基)磷酸酯(bboep)、磷酸二(2-乙基己基)酯(dehp)、磷酸二苯酯(dphp)、磷酸二(1,3-二氯-2-丙基)酯(bdcpp)中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中的奶粉称取量为0.5-1.0g;加入的内标物混合液为2.5ng,所述内标物混合液包括tnbp-d27、tbep-d27、tehp-d51、tphp-d15、tcep-d12、dnbp-d18、bboep-d8、dphp-d10和bdcpp-d10;有机溶剂为含5%乙酸的乙腈溶液,加入量为5ml;涡旋时间为1-2min;超声时间为10-15min;离心转速为4000r/min,离心时间为5-10min。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的取步骤(1)的离心上清液体积为4-5ml,psa、c18和mgso4的含量分别为150mg、150mg和250mg;涡旋时间为1-2min;离心转速为4000r/min,离心时间为10-15min。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的固相萃取柱为proelutpls萃取小柱;活化有机溶剂为乙腈,加入量为5ml;加载步骤(2)的离心上清液体积为4-5ml;洗脱溶剂为乙腈,加入量为5ml。
7.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中的经过微孔滤膜的溶液体积为1-2ml,微孔滤膜直径为0.22μm;复溶有机溶剂为甲醇,体积为50μl。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(5)中有机磷酸酯及其二酯化合物的标准混合溶液浓度梯度为...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈媛媛,周静,李柯欣,张申平,张晓岚,
申请(专利权)人:上海市质量监督检验技术研究院,
类型:发明
国别省市:
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