连续氯化制取氯乙酸的方法及其装置制造方法及图纸

一种连续氯化制取氯乙酸的方法及其装置，它是将置于高位贮槽中的醋酸与醋酐的混合物通过输入管道放入设置有多个带溢流管的筛板的反应塔中，从反应塔进气孔通入氯气，待反应完后，通过反应塔输出管道将粗品排入受槽的同时，从输入管道继续放入混合物，控制输入、输出管道的流量，使反应处于动态平衡，粗品经冷却结晶、抽滤分离后制得成品。本发明专利技术具有生产效率高、装置占地少、成本低、产品质量高、劳动强度低和环境污染小等优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Process for preparing chloroacetic acid by continuous chlorination and device thereof

A method for the continuous chlorination process of chloroacetic acid and its device, it is a mixture of acetic acid and acetic anhydride in high storage tank through the pipeline into the input provided with multiple reaction tower with overflow tube plate, from the reaction tower inlet chlorine gas, after the reaction ends, the crude product is discharged into the tank through the reactor output pipeline at the same time, from the input pipe to continue into the mixture, control input and output flow of the pipeline, the reaction is in dynamic equilibrium, the crude product by cooling crystallization, filtration separation of finished products. The invention has the advantages of high production efficiency, low occupation of the equipment, low cost, high product quality, low labor intensity and little environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机化工原料的制配工艺，特别是一种氯化制取氯乙酸的方法及其利用该方法制取氯乙酸的装置。目前国内生产一氯乙酸的普遍方法是醋酸氯化法，它是以醋酸为原料，使醋酸与氯气发生化学反应而制成的，其生产过程为是先把工业醋酸放入搪瓷反应釜中，加入占釜中醋酸量的3％左右的硫磺粉，加热升温至100±5℃并保持温度基本不变，开始通入氯气，经过二十小时左右的反应，待物料比重达到1.35/80℃时终止反应，将反应后获得的粗品一氯乙酸经冷却结晶、抽滤或离心母液后得到成品一氯乙酸。这种氯化制取氯乙酸的方法存在着如下的不足1.在反应釜中生成氯乙酸的反应时间长，造成生产效率极低；2.所有生产过程均是人工操作，而且操作人员多，劳动强度大；3.原材料耗费高；4.生产过程中，多个反应釜置于车间中，造成占地面积大；5.在反应釜中生成一氯乙酸停留时间过长，生成的二氯乙酸过多，从而降低一氯乙酸的纯度，严重影响了产品质量；6.生产过程中因泄漏处过多和剩余的母液量大而严重地污染了环境。本专利技术的目的就是提供一种连续氯化制取氯乙酸的方法及其装置，它可以在降低劳动强度的同时，提高一氯乙酸的纯度和生产效率，充分利用了占地面积，减少了环境污染。本专利技术的目的是通过这样的技术方案实现的，其步骤如下a)将醋酸与醋酐按100∶3～8的比例混合均匀后放置于容器中，并保持60℃的温度以备用；b)将上述混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制氯化反应塔内的压强和温度，在压强为0.15MPa和温度为95～100℃的条件下，从氯化反应塔的下部通入氯气，使醋酸与氯气在醋酐的催化作用下发生反应，直至生成的氯乙酸达到所需控制的浓度；c)待氯化反应塔内所生成的氯乙酸达到所需控制的浓度后，在氯化反应塔内生成的氯乙酸及其它生成物从氯化反应塔下部放出并置于受槽中的同时，将上述的混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制好醋酸与醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯气与醋酸的反应正好处于动态平衡，在氯化反应塔内处于连续氯化过程；d)将流入受槽中的粗品氯乙酸经冷却结晶、抽滤分离后制得氯乙酸成品。利用上述方法连续氯化制取氯乙酸的装置，其特征在于包括有高位贮槽、反应塔和受槽，高位贮槽通过带阀门的输入管道与反应塔上部连接，受槽通过带阀门的输出管道与反应塔下部连接，反应塔下部设置有氯气进气口，顶部设置有排气口，反应塔内由上至下设置有多个带过气孔的筛板，溢流管的一端设置在筛板上并与筛板上层空间相通，另一端呈U形并置于筛板下层空间，反应塔的侧壁上设置有加热装置。由于采用了上述技术方案，本专利技术具有如下的优点1.生产效率高，装置占地面积小与原有工艺相比，用本方法及装置生产氯乙酸的生产能力提高了8～10倍；2.原材料消耗低，降低了制造成本与原有工艺的国内生产水平相比，生产一吨氯乙酸所需的原材料重量可参见表一；表一 3.产品质量高与国家标准、原有工艺的国内生产水平相比，用本专利技术生产氯乙酸的各个指标可参见表二；表二 4.劳动强度低只需三个人员就可进行操作；5.环境污染小氯化反应释放出的游离氯气量少，减少了对大气的污染。本专利技术的附图说明如下图1为本专利技术中装置的结构示意图；图中1.高位贮槽；2.反应塔；3.受槽；4.输入管道；5.输出管道；6.进气口；7.排气口；8.过气孔；9.筛板；10.溢流管；11.加热装置；12.观察视镜。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明在本专利技术中，连续氯化制取氯乙酸的操作步骤如下a)将醋酸与醋酐按100∶3～8的比例混合均匀后放置于容器中，并保持60℃的温度以备用；b)将上述混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制氯化反应塔内的压强和温度，在压强为0.15MPa和温度为95～100℃的条件下，从氯化反应塔的下部通入氯气，使醋酸与氯气在醋酐的催化作用下发生反应，直至生成的氯乙酸达到所需控制的浓度；c)待氯化反应塔内所生成的氯乙酸达到所需控制的浓度后，在氯化反应塔内生成的氯乙酸及其它生成物从氯化反应塔下部放出并置于受槽中的同时，将上述的混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制好醋酸与醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯气与醋酸的反应正好处于动态平衡，在氯化反应塔内处于连续氯化过程；d)将流入受槽中的粗品氯乙酸经冷却结晶、抽滤分离后制得氯乙酸成品。如图1所示，利用上述方法来连续制取氯乙酸的装置，其特征在于包括有高位贮槽1、反应塔2和受槽3，高位贮槽1通过带阀门的输入管道4与反应塔2上部连接，受槽3通过带阀门的输出管道5与反应塔2下部连接，反应塔2下部设置有氯气进气口6，顶部设置有排气口7，反应塔2内由上至下设置有多个带过气孔8的筛板9，溢流管10的一端设置在筛板9上并与筛板9上层空间相通，另一端呈U形并置于筛板9下层空间，反应塔2的侧壁上设置有加热装置11。该装置是这样工作的装有醋酸与醋酐混合物的高位贮槽1通过输入管道4将醋酸与醋酐的混合物从反应塔2上部放入反应塔2中，混合物通过溢流管10及过气孔8流至反应塔2底，氯气从反应塔2下部的进气孔6通入，均匀地透过各个筛板9上的过气孔8向上流动，并与醋酸与醋酐的混合物发生反应，加热装置11对反应塔2内进行加热升温，并控制温度在95℃～100℃之间，当生成的氯乙酸达到所需控制的浓度——反应塔2内物质比重达1.35/80℃时，打开输出管道5的同时，打开输入管道4，控制输入管道4和输出管道5的流量，使氯气与醋酸的反应正好处于动态平衡，在氯化反应塔2内处于连续的氯化过程，这时，流入反应塔2内的是醋酸和醋酐的混合物，反应塔2内的液体是通过筛板9上的溢流管10向下流动的，氯气是通过筛板9上的过气孔均匀向上流的，不断流出反应塔2的粗品氯乙酸通过输出管道5流入受槽3中，将流入受槽中的粗品氯乙酸经冷却结晶、抽滤分离后制得氯乙酸成品，从而连续氯化制取氯乙酸的目的。多余的氯气及其它生成的气体可通过反应塔2顶部的排气口7排出；溢流管10的下端设置成U形的目的是阻止氯气从溢流管10通过，使氯气均匀地充满整个反应塔2内。本专利技术的生产效率高，装置占地少；只须三个操作工人就可完成整个装置操作，因而大大节省了劳动力，降低了劳动强度；由于反应塔2中生成的一氯乙酸停留时间短，使得生成二氯乙酸的机会显著减少，一氯乙酸纯度明显增加，从而提高了产品质量；用本专利技术的装置生产氯乙酸，密闭性好，生成的母液大为减少，从而减少了环境污染。如图1所示，为了便于观察反应塔2内的反应情况，反应塔2上设置有观察视镜12。如图1所示，加热装置11是蒸汽加热装置；加热装置11也可以是电加热装置。筛板9的个数以20～60为宜，因为个数小于20，会使反应不充分，生产效果较差，个数大于60，势必增加装置的制造难度，增大成本，延长反应时间，降低产品纯度，而且装置还受到周围空间高度的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续氯化制取氯乙酸的方法，其步骤如下： ａ）将醋酸与醋酐按１００∶３～８的比例混合均匀后放置于容器中，并保持６０℃的温度以备用； ｂ）将上述混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制氯化反应塔内的压强和温度，在压强为０．１５ＭＰａ和温度为９５～１００℃的条件下，从氯化反应塔的下部通入氯气，使醋酸与氯气在醋酐的催化作用下发生反应，直至生成的氯乙酸达到所需控制的浓度； ｃ）待氯化反应塔内所生成的氯乙酸达到所需控制的浓度后，在氯化反应塔内生成的氯乙酸及其它生成物从氯化反应塔下部放出并置于受槽中的同时，将上述的混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制好醋酸与醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯气与醋酸的反应正好处于动态平衡，在氯化反应塔内处于连续氯化过程； ｄ）将流入受槽中的粗品氯乙酸经冷却结晶、抽滤分离后制得氯乙酸成品。

【技术特征摘要】
1.一种连续氯化制取氯乙酸的方法，其步骤如下a)将醋酸与醋酐按100∶3～8的比例混合均匀后放置于容器中，并保持60℃的温度以备用；b)将上述混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制氯化反应塔内的压强和温度，在压强为0.15MPa和温度为95～100℃的条件下，从氯化反应塔的下部通入氯气，使醋酸与氯气在醋酐的催化作用下发生反应，直至生成的氯乙酸达到所需控制的浓度；c)待氯化反应塔内所生成的氯乙酸达到所需控制的浓度后，在氯化反应塔内生成的氯乙酸及其它生成物从氯化反应塔下部放出并置于受槽中的同时，将上述的混合好的醋酸与醋酐混合物从氯化反应塔上部放入氯化反应塔中，控制好醋酸与醋酐混合物的流入量和氯乙酸及其它生成物的流出量，使氯气与醋酸的反应正好处于动态平衡，在氯化反应塔内处于连续氯化过程；d)将流入受槽中的粗品氯乙酸经冷却结晶、抽滤分离后制得氯乙酸成品。2.一种用权利要求1所述连续氯化制取氯乙酸的方法来...

【专利技术属性】
技术研发人员：李守昌，傅尤谋，彭一建，彭德芸，陈仁霖，应佐奎，
申请(专利权)人：重庆嘉陵化学制品有限公司，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]