温中和胃的中药颗粒剂及其质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种温中和胃的中药颗粒剂及其质量控制方法，通过对该制剂的制备工艺参数进行优化筛选，并在该制剂的质量控制方法中通过对木香、茯苓、厚朴进行薄层定性检测，对木香烃内酯进行定量检测，保证了药品的安全性和有效性，提高了产品质量，便于药品的标准化生产。

Traditional Chinese medicine granules and stomach temperature and its quality control method

The invention discloses a traditional Chinese medicine granules and its quality control method and stomach temperature, were optimized through the preparation process parameters, and in the quality control of the preparation methods by TLC qualitative test of Radix Aucklandiae, Poria, Magnolia officinalis, quantitative detection of costene lactone, ensure the safety of and the effectiveness of drugs, improve the product quality, and is convenient for standardization production of drugs.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于中药

技术介绍
《中药成方制剂》第11册第141页公布了该制剂的处方及制备方法和质量控制方法处方木香 70g 砂仁 70g 白术 100g陈皮 100g 茯苓 100g 半夏(制)100g香附(醋制)70g 枳实(炒)70g 豆蔻(去壳)70g厚朴(姜制)70g 广藿香 70g 甘草 30g制法以上十二味，半夏和生姜30g照流浸膏剂与浸膏剂的渗漉法，用药材6倍量的 70%乙醇作溶剂,浸渍24小时，以每分钟1 3ml的速度，缓缓渗漉，漉液备用。木香、砂仁、 白术、陈皮、枳实、豆蔻、厚朴、广藿香用蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集； 药渣与其余茯苓等三味及大枣50g，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液 与上述水溶液合并，浓缩至约870ml，放冷，加等量乙醇，静置，倾取上清液，滤过，滤液与 上述漉液合并，回收乙醇，浓縮至相对密度为1.33 1.36(50 55'C)的清膏，取清膏1份、 蔗糖粉1.5份、糊精2份、乙醇适量，制成颗粒,干燥,加入上述挥发油，混匀，即得。鉴别取本品15g,加乙醇一浓氨试液(l: 1)5ml，放置20分钟，加氯仿20ml,超声 处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取辛弗林对照 品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶 液20yl、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯一甲醇一异丙 醇一浓氨试液(12: 6: 3: 3: 1)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，喷 以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105'C烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同的紫色斑点。按该工艺生产的产品，木香烃内酯与厚朴酚的含量极低，而木香中的木香烃内酯具有松 弛平滑肌、解痉和利胆作用，厚朴中的厚朴酚具有抗菌、抗炎、肌肉松弛作用，这与中医的 行气止痛，健脾消食的功能主治基本相吻合，所以有必要对该工艺和相应的质量控制方法做 进一步改进，以增强该中药制剂的疗效。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种温中和胃中药颗粒剂及其制备方法。 为实现以上专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下半夏(制) 100g 豆蔻(去壳)70g 甘草 30g一种温中和胃的中药颗粒剂，该颗粒剂由如下重量比的原料药制成，木香 70g砂仁 70g 白术 100g陈皮 100g茯苓 100g香附(醋制)70g 枳实(炒) 70g厚朴(姜制)70g 广藿香 70g该颗粒剂的制备方法包括以下步骤1) 取木香破碎成粗粉，加乙醇浸泡后，加热，强制循环半小时，温度保持在45 55°C 之间，静置，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用；药渣以同样方法加入乙醇强制循环2 次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏A;2) 取厚朴破碎成粗粉加乙醇浸泡后，加热，强制循环半小时，温度保持在45 55'C之 间，静置，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用；以同样方法加入乙醇强制循环2次，合 并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏B;3) 取半夏和生姜30g加乙醇溶液，浸泡，冷回流提取，动态热回流提取，回收乙醇，浓 縮至相对密度1.01 1.05，得醇提稠膏C;4) 取砂仁、白术、陈皮、枳实、豆蔻、广藿香用蒸馏法提取挥发油，得挥发油D;蒸馏 后的水溶液另器收集为水溶液E;药渣与其余茯苓等三味及大枣50g，加水煎煮二次，每次 1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液F;5) 滤液F与上述水溶液E合并，浓縮至50 55。C相对密度为1.10，放冷，加等体积乙 醇，静置，倾取上清液，滤过，得滤液G;6) 滤液G与上述醇提稠膏A、B、C合并，回收乙醇，浓縮至50~55° C相对密度为1.33~1.36 的清膏，加入常规辅料，制粒、干燥，加入上述挥发油D，混匀，即得。该中药颗粒剂的制备方法还可以为1) 取木香破碎成粗粉，加90%乙醇6倍量浸泡4小时后，加热至50'C，强制循环半小时， 温度保持在45 55'C之间，静置20分钟后，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用；以同 样方法加入90%乙醇4倍量强制循环2次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏A;2) 取厚朴破碎成粗粉加90%乙醇3倍量浸泡4小时后，再加入1.5倍量90%乙醇，加热 至50。C，强制循环半小时，温度保持在45 55。C之间，静置20分钟后，再次强制循环半小 时，过滤，滤液备用；以同样方法加入90%乙醇4倍量强制循环2次，合并滤液，回收乙醇， 得醇提稠膏B;3) 取半夏和生姜30g加70X乙醇6倍量，浸泡4小时，冷回流提取l小时，动态热回流 提取6小时，回收乙醇，浓縮至相对密度1.01 1.05，得醇提稠膏C;4) 取砂仁、白术陈皮、枳实、豆蔻、广藿香加水8 10倍量，蒸馏6小时提取挥发油， 得挥发油D;蒸馏后的水溶液另器收集为水溶液E;药渣与其余茯苓等三味及大枣50g，加水煎煮二次， 一煎加水8倍量，二煎加水6倍量，每次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液F;5) 滤液F与上述水溶液E合并，浓縮， 一效真空0.04MPa， 二效真空0.06MPa至50~55 。C相对密度为1.10，放冷至室温，加等体积95%乙醇，静置24小时，倾取上清液，滤过， 得滤液G;6) 滤液G与上述醇提稠膏A、B、C合并，回收乙醇，浓縮至50 55°C相对密度为1.33~1.36 的清膏，加入常规辅料，制粒、干燥，加入上述挥发油D，混匀，即得。本专利技术中药颗粒剂的质量控制方法，包含下述a、 b、 c、 d四种检测中的至少一种检测a. 去氢木香内酯的定性检测取本专利技术颗粒剂5g，研细，加水20ml、氯仿20ml、盐酸3ml，加热回流1小时，分取氯 仿层，用水洗至中性，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对 照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照 药材溶液、样品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)-苯-乙酸乙酯-冰 醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b. 茯苓的定性检测取本专利技术颗粒剂，研细，加水溶解，加乙醚及饱和氯化钠溶液提取三次，分取乙醚液，室 温挥干，残渣加正己垸溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材，加乙醚，加热回流l小时， 滤过，滤液室温挥干，残渣加正己垸溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照 药材溶液、样品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(3(T60。C)-丙酮-乙酸乙酯 为展开剂，预饱和15分钟，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外灯下观察。供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。c. 厚朴酚、和厚朴酚的定性检测取本专利技术颗粒剂，研细，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在IO(TC加热至斑点显色清晰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温中和胃的中药颗粒剂，该颗粒剂由如下重量比的原料药制成，　木香　７０ｇ　砂仁　７０ｇ　白术　１００ｇ　陈皮　１００ｇ　茯苓　１００ｇ　半夏（制）　１００ｇ　香附（醋制）　７０ｇ　枳实（炒）　７ ０ｇ　豆蔻（去壳）　７０ｇ　厚朴（姜制）　７０ｇ　广藿香　７０ｇ　甘草　３０ｇ　其特征为该颗粒剂的制备方法包括以下步骤：　１）取木香破碎成粗粉，加乙醇浸泡后，加热，强制循环半小时，温度保持在４５～５５℃之间 ，静置，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用；以同样方法加入乙醇强制循环２次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏Ａ；　２）取厚朴破碎成粗粉加乙醇浸泡后，加热，强制循环半小时，温度保持在４５～５５℃之间，静置，再次强制循环半小时，过滤，滤液备 用；以同样方法加入乙醇强制循环２次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏Ｂ；　３）取半夏和生姜３０ｇ加乙醇溶液，浸泡，冷回流提取，动态热回流提取，回收乙醇，浓缩至相对密度１．０１～１．０５，得醇提稠膏Ｃ；　４）取砂仁、白术、陈皮、枳实 、豆蔻、广藿香用水蒸气蒸馏法提取挥发油，得挥发油Ｄ；蒸馏后的水溶液另器收集为水溶液Ｅ；药渣与其余茯苓等三味及大枣５０ｇ，加水煎煮二次，每次１．５小时，合并煎液，滤过，得滤液Ｆ；　５）滤液Ｆ与上述水溶液Ｅ合并，浓缩至５０～５５℃相对密度 为１．１０，放冷，加等体积乙醇，静置，倾取上清液，滤过，得滤液Ｇ；　６）滤液Ｇ与上述醇提稠膏Ａ、Ｂ、Ｃ合并，回收乙醇，浓缩至５０～５５℃相对密度为１．３３～１．３６的清膏，加入常规辅料，制粒、干燥，加入上述挥发油Ｄ，混匀，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种温中和胃的中药颗粒剂，该颗粒剂由如下重量比的原料药制成，木香70g砂仁70g白术100g陈皮100g 茯苓100g 半夏(制)100g香附(醋制) 70g枳实(炒)70g豆蔻(去壳) 70g厚朴(姜制) 70g广藿香 70g甘草30g其特征为该颗粒剂的制备方法包括以下步骤1)取木香破碎成粗粉，加乙醇浸泡后，加热，强制循环半小时，温度保持在45～55℃之间，静置，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用；以同样方法加入乙醇强制循环2次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏A；2)取厚朴破碎成粗粉加乙醇浸泡后，加热，强制循环半小时，温度保持在45～55℃之间，静置，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用；以同样方法加入乙醇强制循环2次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏B；3)取半夏和生姜30g加乙醇溶液，浸泡，冷回流提取，动态热回流提取，回收乙醇，浓缩至相对密度1.01～1.05，得醇提稠膏C；4)取砂仁、白术、陈皮、枳实、豆蔻、广藿香用水蒸气蒸馏法提取挥发油，得挥发油D；蒸馏后的水溶液另器收集为水溶液E；药渣与其余茯苓等三味及大枣50g，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液F；5)滤液F与上述水溶液E合并，浓缩至50～55℃相对密度为1.10，放冷，加等体积乙醇，静置，倾取上清液，滤过，得滤液G；6)滤液G与上述醇提稠膏A、B、C合并，回收乙醇，浓缩至50～55℃相对密度为1.33～1.36的清膏，加入常规辅料，制粒、干燥，加入上述挥发油D，混匀，即得。2.如权利要求l所述的中药颗粒剂的制备方法，其特征为该方法还可以为1) 取木香破碎成粗粉，加90%乙醇6倍量浸泡4小时后，加热至50'C，强制循环半小 时，温度保持在45 55。C之间，静置20分钟后，再次强制循环半小时，过滤，滤液备用； 以同样方法加入90%乙醇4倍量强制循环2次，合并滤液，回收乙醇，得醇提稠膏A;2) 取厚朴破碎成粗粉加90%乙醇3倍量浸泡4小时后，再加入1. 5倍量90%乙醇，加 热至5(TC，强制循环半小时，温度保持在45 55'C之间，静置20分钟后，再次强制循环半 小时，过滤，滤液备用；以同样方法加入90%乙醇4倍量强制循环2次，合并滤液，回收乙 醇，得醇提稠膏B;3) 取半夏和生姜30g加70%乙醇6倍量，浸泡4小时，冷回流提取l小时，动态热回 流提取6小时，回收乙醇，浓縮至相对密度1.01 1.05，得醇提稠膏C;4) 取砂仁、白术、陈皮、枳实、豆蔻、广藿香加水8、0倍量，蒸馏6小时提取挥发油， 得挥发油D;蒸馏后的水溶液另器收集为水溶液E;药渣与其余茯苓等三味及大枣50g,加水煎煮二次， 一煎加水8倍量，二煎加水6倍量，每次1.5小时，合并煎液，滤过，得滤液F;5) 滤液F与上述水溶液E合并，浓縮， 一效真空0.04MPa， 二效真空0. 06MPa至50 55 'C相对密度为l.lO，放冷至室温，加等体积95%乙醇，静置24小时，倾取上清液，滤过，得 滤液G;6) 滤液G与上述醇提稠膏A、 B、 C合并，回收乙醇，浓縮至5(T55。C相对密度为1. 33 1. 36 的清膏，加入常规辅料，制粒、干燥，加入上述挥发油D，混匀，即得。3.如权力要求1或2所述的中药颗粒剂的质量控制方法，其特征在于该方法包含下述a、 b、 c、 d四种检测中的至少一种检测a. 去氢木香内酯的定性检测取本发明颗粒剂5g，研细，加水20ml、氯仿20ml、盐酸3ml，加热回流1小时，分取氯 仿层，用水洗至中性，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对 照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(eo 9(Tc)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b. 茯苳的定性检测取本发明颗粒剂，研细，加水溶解，加乙醚及饱和氯化钠溶液提取三次，分取乙醚液，室 温挥干，残渣加正己烷溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材，加乙醚，加热回流l小时 ，滤过，滤液室温挥干，残渣加正己垸溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取对 照药材溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C)-丙酮-乙酸 乙酯为展开剂，预饱和15分钟，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外灯...

【专利技术属性】
技术研发人员：付立家，付建家，
申请(专利权)人：北京亚东生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]