【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于麝香酮制备,具体涉及一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法。
技术介绍
1、这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
,而不必然地构成现有技术。
2、麝香酮分子是十五个碳的环状结构,手性位置仅有一个甲基无特殊官能团加持。因此,左旋麝香酮和右旋麝香酮的物理、化学性质差异化非常小,导致手性柱拆分过程中附着点少,分离难度极大;麝香酮的吸光度非常低,即使在很高分离浓度下仅有常规手性化合物的1/100。基于以上麝香酮结构本身特点,导致其在线检测和连续工业化手性拆分中有非常高的技术难度。
3、现有的从麝香酮中分离制备左旋麝香酮的方法主要包括层析分离方法和高效液相色谱分离方法,这些左旋麝香酮的制备工艺有以下缺点:操作过程复杂,步骤繁多;进样量低导致制备产能低,难以连续工业化生产;提高进样量则需要使用大量昂贵的手性填料,导致生产成本骤增;制备过程需要添加催化剂和大量的有机溶剂,环境不友好等一系列问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本专利技术的目的是提供一种连
...【技术保护点】
1.一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:包括如下步骤:采用超临界流体技术制备左旋麝香酮;
2.根据权利要求1所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:第一色谱柱位于第二色谱柱的上游;
3.根据权利要求2所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:第一色谱柱与第二色谱柱中的手性填料的质量比为1:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:所述夹带剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或正庚烷、正己烷中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的连续工业化制
...【技术特征摘要】
1.一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:包括如下步骤:采用超临界流体技术制备左旋麝香酮;
2.根据权利要求1所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:第一色谱柱位于第二色谱柱的上游;
3.根据权利要求2所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:第一色谱柱与第二色谱柱中的手性填料的质量比为1:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:所述夹带剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或正庚烷、正己烷中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的连续工业化制备左旋麝香酮的方法,其特征在于:流动相中,夹带剂与二氧化碳的体积比为1:1-10。
【专利技术属性】
技术研发人员:徐宁宁,杨明,高春坡,吕敏,孟玉静,邹德生,张绍龙,
申请(专利权)人:宏济堂制药商河有限公司,
类型:发明
国别省市:
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