The invention relates to a perfume: 4 (2, 6, 6 - three methyl cyclohexene - 3 - butene (base) ketone Ionones) innovative preparation method. With 75% of citral from Litsea cubeba oil as the starting material in the presence of acetone added oxygen solid oxide as catalyst, and the prepared pseudoionone added in the presence of solid superacid catalyst prepared by cyclization, 4 (2, 6, 6 - 2 - three methyl cyclohexene - 1 - base) - 3 - butene - ketone (Ionones) method, compared with the original process, can make the object yield improvement and reduce waste emissions, reduce the cost of 10 to 15%. As a result of using solid catalyst, the output of single pot has been improved obviously. The refining process is simplified and labor protection is strengthened. Fractionation uses efficient wire mesh fillers that increase efficiency, shorten time, and reduce polymerization loss of heat sensitive material.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种创新的4(2，6，6三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的创新制备方法。随着人们生活水平的不断提高，对食用香精和日化香精的需求另量快速增长，4(2，6，6三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮，俗称紫罗兰酮是一种重要的食用香料和日化香料，大量用于食品香精和日化香精的配制。它的制备方法通常由山苍子油和丙酮在有碱性水溶液的存在下缩合生成假性紫罗兰酮。然后以酸性试剂作用环化而制备，再经二次精馏而达到制备目的物。化工产品手册，日用化工产品348页(北京日用化学工业学会编1989年5月)该制备方法由于反应液中目的物的含量仅为20％左右，故三废排放量大，收率低，后果严重。同时在反应过程中，由于受到反应溶液过份稀薄所致，有效分子间的反应碰撞机率大大减低，不单需要强烈动力，加强搅拌效率促使反应转化率提高，而且亦为反应设备增加了无效空间，并为后续提纯工段带来了分离困难，所以寻找一种高产率，减少三废排放的紫罗兰酮创新制备方法仍是人们渴望解决的课题。利用固体缩合剂，能大量减少反应液的体积，促使有效分子间的碰撞机率增加，这样不单提高了设备利用率而且使反应目的物的产量在同样体积反应锅中提高了将近2倍。在环化反应中采用固体环化剂，不单使设备消除了酸性介质腐蚀，并使环化反应液的分离得利简化，达到提高单产简化后处理的目的。本专利技术所提供的创新制备方法，是由含75％柠檬醛的山苍子油在丙酮存在下使用固体缩合剂制得假性紫罗兰酮，这样缩小反应体积，减少三废排放同时催化剂尚能连续回用。本专利技术的方法，可以使用通式为M(OH)n的元素与氢氧原子团-OH形...
【技术保护点】
一种由山苍子油为起始原料，在使用量的丙酮存在下，加入通式为Ｍ（ＯＨ）ｎ固体金属氢氧化物为催化剂，制备假性紫罗兰酮，并使用固体超强酸作环化剂，制成目的物４（２，６，６三甲基－２－环己烯－１－基）－３－丁烯－２－酮俗称紫罗兰酮的创新制备方法使反应体积缩小单锅收率提高。
【技术特征摘要】
1.一种由山苍子油为起始原料，在使用量的丙酮存在下，加入通式为M(OH)n固体金属氢氧化物为催化剂，制备假性紫罗兰酮，并使用固体超强酸作环化剂，制成目的物4(2，6，6三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮俗称紫罗兰酮的创新制备方法使反应体积缩小单锅收率提高。2.一种如权利要求1项所述的制备紫罗兰酮方法的使用的固体缩合催化剂包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡慷，胡日珍，胡日琮，
申请(专利权)人：胡慷，胡日珍，胡日琮，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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