一种赤泥沉降剂的制备方法技术

一种赤泥沉降剂的制备方法，包括以下步骤：按重量比取丙烯酰胺、丙烯酸、尿素与去离子水混合，降温，调ｐＨ值，完成配料；将配料与螯合剂、链转移剂在反应釜中混合，在通氮中依次加入第三段氧化剂、第二段氧化剂、第一段氧化剂、还原剂、辅助还原剂，继续通氮后停氮封口，绝热聚合反应；放置后打开反应釜底阀，用压缩空气压出胶块，用造粒机把胶块解碎成胶粒；把胶粒水解，然后经造粒、干燥、粉碎、筛分、包装得产品。采用本发明专利技术提供的方法获得的氧化铝厂赤泥沉降剂，分子量高，溶解速度快，水解度高、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属水溶性高分子合成领域。
技术介绍
氧化铝厂的铝土矿中的氧化铝转化成可溶性铝酸盐的过程中，会形成大量由铝酸 盐溶液和赤泥形成的泥浆渣液混合物，生产上要求铝酸盐和赤泥必须迅速分离，以减少氧 化铝和碱的损失，同时获得比较纯的铝酸盐溶液。目前该工序大多使用沉降槽和过滤机来 分离赤泥和浆液。为加快沉降槽中赤泥的沉降速度，提高沉降槽的产能，要添加沉降剂加快 沉降速度。以前使用过的沉降剂主要有纯聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺，乳液聚丙烯酰胺，面粉 糊等。但这些的效果都不太理想，而且成本偏高。主要原因如下纯聚丙烯酸钠很难溶解， 分子量也低，致使有效成分含量少，其不容易起架桥絮凝作用，也不容易与带电荷的离子结 合，从而沉降效果差。聚丙烯酰胺一般水解度较低(40%以下)，其在高温及高碱环境下降 解严重，在赤泥沉降这样高温高碱的环境下使用用量太大，不够经济。乳液型聚丙烯酰胺可 以在赤泥沉降中使用，使用方法也很简单，但其合成中含有大量的有机溶剂，有机溶剂不但 会形成二次污染而且价格比较高，使赤泥沉降的运行费用增加较多，不经济。面粉湖要使用 大量的粮食等高淀粉的物质，已基本被淘汰。 我国目前没有专门的赤泥沉降剂产品，一般用部分水解聚丙烯酰胺，聚丙烯酸钠， 部分水解聚丙烯酰胺与聚丙烯酸钠的混合物，乳液型部分水解聚丙烯酰胺，淀粉糊等来作 为赤泥沉降剂。以上无论哪一种作为赤泥沉降剂都有较大的缺点，部分水解聚丙烯酰胺由 于水解度低，抗高温和高碱的能力差，在作为赤泥沉降剂使用时很容易降解，使添加量很 大；聚丙烯酸钠抗温和高碱的能力较强，但溶解性差，分子量低，使用效果也不好；乳液型 部分水解聚丙烯酰胺使用方便，但它和部分水解聚丙烯酰胺具有相同的缺点，同时还会带 来有机溶剂的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是在提供，由该方法获得的赤泥沉降剂溶解速度快，相对分子量高，水解度高。 实现本专利技术目的的技术方案如下 —种赤泥沉降剂的制备方法，包括以下步骤 a、按重量百分比取丙烯酰胺5 40%、丙烯酸50 90%、尿素5 10%与去离 子水混合至丙烯酰胺与丙烯酸之和的总浓度达到20% 30%，降温至(TC 5t:，用强碱调 ra值至6 9，完成配料； b、将配料与鏊合剂、链转移剂在反应釜中混合，通氮气搅拌3 7分钟后加入三段 氧化剂，继续通氮10 20分钟后加入二段氧化剂，继续通氮10 20分钟后加入一段氧化 剂，继续通氮3 7分钟后加入还原剂，在1分钟内加入辅助还原剂，继续通氮10 30分 钟停氮封口，绝热聚合反应1 5小时； c、放置0. 5 1. 5小时后打开反应釜底阀，用压縮空气压出胶块； d、把胶块解碎成胶粒，把胶粒水解，然后经造粒、干燥、粉碎、筛分、包装，得产品。 调ra值的强碱是氢氧化钠或氢氧化钾，最佳的ra值为7 8。 鏊合剂是乙二胺四乙酸二钠，链转移剂是甲酸钠或乙酸钠或次磷酸钠，一段氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵或过氧化二苯甲酰，二段氧化剂是偶氮异丁脒盐酸盐，三段氧化剂是偶氮二异丁腈；还原剂是亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；辅助还原剂是氯化亚铜或硫酸亚 铁，它们与丙烯酰胺和丙烯酸质量和的质量比分别为螯合剂50 400ppm、链转移剂50 500ppm、一段氧化剂5 50ppm、二段氧化剂50 500ppm、三段氧化剂500 2000ppm、还原 剂10 100ppm、辅助还原剂1 30ppm。 胶粒的水解为在水解机内加水解剂水解，水解机转速控制在15 22rpm，水解机 用热水加热，水解温度为70 95度，水解时间60 150分钟，水解剂为氢氧化钠或氢氧化 钾，水解剂的用量为胶粒重量的0. 5 5%。 本专利技术采用氧化还原加偶氮的三段复合引发体系，降低了聚合引发初始温度，体 系形成自由基比较均匀，这样聚合反应和温升比较均匀，反应终点温度较低。聚合反应温 度_时间曲线平缓向上，基本成一直线，反应时间1 5小时，这种反应过程有利于链增长， 能够获得溶解性好，分子量比较大的产品。聚合时加入尿素，尿素是小分子，分子运动能力 强，有助于提高产品的溶解性。 采用本专利技术提供的方法获得的氧化铝厂赤泥沉降剂，分子量高，溶解速度快，水解 度高、成本低。具体实施例方式以下结合几个实施例进一步说明本专利技术。 实施例l: a、在5m3的配料釜中加入去离子水2500公斤，丙烯酰胺210公斤，丙烯酸630公 斤，尿素70公斤，开启搅拌混合，同时用冷冻盐水降温至(TC，加氢氧化钠调节ra值至6. 5， 完成配料； b、把配好的料转移入反应釜，加入鏊合剂-乙二胺四乙酸二钠100克(119卯m)、链 转移剂_甲酸钠150克(178ppm)，通氮气5分钟(氮气压力为0. 3 0. 5Mpa)加入三段氧 化剂偶氮二异丁腈1500克(1786卯m)，继续通氮10分钟，加入二段氧化剂_偶氮异丁脒盐 酸盐100克(119卯m)，继续通氮20分钟，加入一段氧化剂_过硫酸铵20克(24卯m)，继续 通氮5分钟后加入还原剂_亚硫酸氢钠60克(71ppm)，在1分钟内加入辅助还原剂_硫酸 亚铁10克(12ppm)，继续通氮气20分钟停氮封口 ，进行绝热聚合反应，3小时40分钟反应 结束，温度上升至63. 5°C ; c、放置0.5小时后，打开反应釜底阀，用压縮空气(0.2Mpa)压出反应生成的胶 块； d、胶块用造粒机解碎成3-6毫米的胶粒后送入水解机，开启水解机搅拌，搅拌转 速设定为15rpm，开启热水浴升温，当温度升到70°C ，开始加入水解剂氢氧化钠30公斤(折 百)，继续加热至80°C ，保温60后分钟放料，然后经造粒、干燥、粉碎、筛分、包装，得到20 100目，分子量1530万，水解度为78% ， 50分钟全部溶解的白色粉末状产品。 实施例2 : a、在5m3的配料釜中加入脱盐水2400公斤，丙烯酰胺180公斤，丙烯酸700公斤，尿素so公斤，开启搅拌混合，同时用冷冻盐水降温至ot:，加氢氧化钾调节ra值至7. 5，完成配料。 b、把配好的料转移入反应釜，加入鏊合剂-乙二胺四乙酸二钠200克(227卯m)、链 转移剂_乙酸钠250克(284ppm)，通氮气5分钟(氮气压力为0. 3 0. 5Mpa)加入三段氧 化剂偶氮二异丁腈1200克(1364卯m)，继续通氮10分钟，加入二段氧化剂_偶氮异丁脒盐 酸盐160克(182卯m)，继续通氮20分钟，加入一段氧化剂_过硫酸钾28克(32卯m)，继续 通氮5分钟后加入还原剂_亚硫酸钠80克(91ppm)，在1分钟内加入辅助还原剂_硫酸亚 铁12克(14ppm)，继续通氮气20分钟停氮封口 ，进行绝热聚合反应，2小时30分钟反应结 束，温度上升至67.8t:。 c、放置0. 5小时后，打开反应釜底阀，用压縮空气(0. 2Mpa)压出反应生成的胶块。 d、胶块用造粒机解碎成3-6毫米的胶粒后送入水解机，开启水解机搅拌，搅拌转 速设定为22rpm，开启热水浴升温，当温度升到70°C ，开始加入水解剂氢氧化钾40公斤(折 百)，继续加热至85t:，保温100分钟放料，然后经造粒、干燥、粉碎、筛分、包装，得到20 100目，分子量1350万，水解度为85%，60分钟全部溶解的白色粉末状产品。 实施例3 : a、在5m3的配料釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤泥沉降剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：　　ａ、按重量百分比取丙烯酰胺５～４０％、丙烯酸５０～９０％、尿素５～１０％与去离子水混合至丙烯酰胺与丙烯酸之和的总浓度达到２０％～３０％，降温至０℃～５℃，用强碱调ＰＨ值至６～９，完成配料；　　ｂ、将配料与鏊合剂、链转移剂在反应釜中混合，通氮气搅拌３～７分钟后加入三段氧化剂，继续通氮１０～２０分钟后加入二段氧化剂，继续通氮１０－２０分钟后加入一段氧化剂，继续通氮３～７分钟后加入还原剂，在１分钟内加入辅助还原剂，继续通氮１０～３０分钟停氮封口，绝热聚合反应１～５小时；　　ｃ、放置０．５～１．５小时后打开反应釜底阀，用压缩空气压出胶块；　　ｄ、把胶块解碎成胶粒，把胶粒水解，然后经造粒、干燥、粉碎、筛分、包装，得产品。

【技术特征摘要】
一种赤泥沉降剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤a、按重量百分比取丙烯酰胺5～40％、丙烯酸50～90％、尿素5～10％与去离子水混合至丙烯酰胺与丙烯酸之和的总浓度达到20％～30％，降温至0℃～5℃，用强碱调PH值至6～9，完成配料；b、将配料与鏊合剂、链转移剂在反应釜中混合，通氮气搅拌3～7分钟后加入三段氧化剂，继续通氮10～20分钟后加入二段氧化剂，继续通氮10-20分钟后加入一段氧化剂，继续通氮3～7分钟后加入还原剂，在1分钟内加入辅助还原剂，继续通氮10～30分钟停氮封口，绝热聚合反应1～5小时；c、放置0.5～1.5小时后打开反应釜底阀，用压缩空气压出胶块；d、把胶块解碎成胶粒，把胶粒水解，然后经造粒、干燥、粉碎、筛分、包装，得产品。2. 根据权利要求1所述的赤泥沉降剂的制备方法，其特征在于调Kl值的强碱是氢氧化钠或氢氧化钾，最佳的ra值为7 8。3. 根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王林，李昌龙，李士国，郑燕，吴延粉，
申请(专利权)人：安徽省天润功能高分子工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]