一种1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法技术

本发明专利技术涉及氯代烯烃的准备技术领域，具体公开了一种1,1,2,3‑四氯丙烯的生产方法。采用1,2,3‑三氯丙烷作为反应原料，经一次消去和一次加成，生成1,2,2,3‑四氯丙烷；再经二次消去和二次加成，生成1,1,2,2,3‑五氯丙烷；最后经三次消去生成1,1,2,3‑四氯丙烯。反应过程中，三废产量极少，且不涉及高压反应，适合工业化生产。同时，采用选择氯化钡、碳酸钾和磷酸钾组合作为活性组分、活性炭作为载体作为气相催化脱HCl的催化剂可并缩短反应时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氯代烯烃的准备，具体涉及一种1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法。

技术介绍

1、1,1,2,3-四氯丙烯是重要的化工原料，主要用于制备新型制冷剂hfo-1234yf(2,3,3,3-四氟丙烯)的原料和农药野麦畏(s-2,3,3-三氯丙烯基-n,n-二异丙基硫代氨基甲酸酯)的中间体。1,1,2,3-四氯丙烯也广泛用于灭火剂、传热介质、推进剂、发泡剂、气体介电剂等。

2、目前，1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法主要以1,2,3-三氯丙烷为原料，经氯化产生1,1,2,3-四氯丙烷和1,2,2,3-四氯丙烷，在引发剂二甲基甲酰胺存在下，进一步氯化，生成1,1,1,2,3-五氯丙烷和1,1,2,2,3-五氯丙烷再经脱氯化氢生成1,1,2,3-四氯丙烯和2,3,3,3-四氯丙烯，最终在氧化铝的存在下加热至沸腾制得1,1,2,3-四氯丙烯。上述方法在脱氯化氢这一步骤中采用naoh溶液，反应时间长、产生大量废水，且收率仅为48.19％。因此，需要对生产工艺进行改进以达到成本低、收率高、选择性好和三废少的效果。

3、现有技术中，期刊《1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，一次消去的具体操作为：将1,2,3-三氯丙烷气化后，加热至320-340℃，通入至装填有催化剂的列管反应器中，反应，即得2,3-二氯丙烯。

3.如权利要求2所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，加热后的1,2,3-三氯丙烷在列管反应器中的气体流速为0.6-0.8m/s；1,2,3-三氯丙烷气体与催化剂的接触时间为3-5s；反应温度为260-380℃，反应压强为-50～50kPa。

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【技术特征摘要】

1.一种1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，一次消去的具体操作为：将1,2,3-三氯丙烷气化后，加热至320-340℃，通入至装填有催化剂的列管反应器中，反应，即得2,3-二氯丙烯。

3.如权利要求2所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，加热后的1,2,3-三氯丙烷在列管反应器中的气体流速为0.6-0.8m/s；1,2,3-三氯丙烷气体与催化剂的接触时间为3-5s；反应温度为260-380℃，反应压强为-50～50kpa。

4.如权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，一次加成的具体操作为：将2,3-二氯丙烯和氯气混合后，加入无水氯化铁作为催化剂，于10-25℃下反应2-4h，得1,2,2,3-四氯丙烷。

5.如权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，二次消去的具体操作为：将1,2,2,3-四氯丙烷气化后，加热至390-400℃，将其通入至装填有催化剂的列管反应器中，反应，即得1,2.3-三氯丙烯。

6.如权利要求5所述的1,1,2,3-四氯丙烯的生产方法，其特征在于，加热后的1,2,2,3-四氯丙烷在列管反应器中的气体流速为0.6-0.8m/s；1,2,2,3-四...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘安，邱胜玉，刘刚，徐立枫，
申请(专利权)人：平罗县祥美化工有限公司，
类型：发明
国别省市：