一种头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法技术

技术编号:41482204 阅读:22 留言:0更新日期:2024-05-30 14:31
本发明专利技术涉及化合物分析技术领域,且公开了一种头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,包括:制备供试溶液;测定方法:精密量取供试溶液,注入液质联用仪,得到相应m/z谱图;根据上述谱图得到二聚体m/z;其中,色谱条件包括:以键合硅胶为填料,配合流动相A与流动相B,按线性梯度洗脱;键合硅胶以预活跃硅胶为原料制成;本发明专利技术通过采用的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法更容易对二聚体进行定性,所检测分析的m/z图响应更高,并且定量更准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物分析,具体为一种头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法


技术介绍

1、头孢唑肟钠是半合成的第三代头孢菌素,抗菌谱较广,头孢唑肟钠不仅能够进行杀菌,同时,其毒性也相对较小,在使用后所产生的副作用较少,因此,在临床上的应用较为广泛。头孢唑肟钠与头孢噻肟相似,对多种革兰阳性菌和革兰阴性菌产生的广谱β-内酰胺酶(包括青霉素酶和头孢菌素酶)稳定。头孢唑肟钠的作用机制为通过抑制细菌细胞壁粘肽的生物合成而达到杀菌作用,杀菌效率较高,效果较为显著。根据大量的临床资料表明,虽然头孢唑肟钠效果较好,但是仍会产生皮疹、瘙痒、红斑等过敏反应,导致过敏的原因就是头孢唑肟钠中的高分子聚合物,即头孢唑肟钠中二聚体,因此,需要对于头孢唑肟钠中二聚体进行定性分析。

2、目前并没有研究公开通过头孢唑肟钠中二聚体的定性分析来确保头孢唑肟钠低致敏性的技术,另外通过我们的研究发现,采用我们独创的方法对头孢唑肟钠中二聚体进行定性分析的过程中,由于头孢唑肟钠中二聚体在一定条件下的不稳定问题,往往会导致定性分析的灵敏度下降。


技术实现思路...

【技术保护点】

1.一种头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:步骤(1)中所述供试溶液的制备方法包括:将头孢唑肟钠添加到蒸馏水中,进行搅拌混合均匀,静置24小时;其中,供试溶液中头孢唑肟钠的含量为0.2-0.5g/mL。

3.根据权利要求1所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:所述预活跃硅胶制备方法包括:将硅胶添加到蒸馏水,进行超声清洗10min,然后取出,再添加到活化液中,进行活化处理15-20min,再进行过滤,采用蒸馏水清洗至中性,干燥,即可。

<p>4.根据权利要求...

【技术特征摘要】

1.一种头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:步骤(1)中所述供试溶液的制备方法包括:将头孢唑肟钠添加到蒸馏水中,进行搅拌混合均匀,静置24小时;其中,供试溶液中头孢唑肟钠的含量为0.2-0.5g/ml。

3.根据权利要求1所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:所述预活跃硅胶制备方法包括:将硅胶添加到蒸馏水,进行超声清洗10min,然后取出,再添加到活化液中,进行活化处理15-20min,再进行过滤,采用蒸馏水清洗至中性,干燥,即可。

4.根据权利要求1所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:所述活化液中氢氟酸溶液;所述氢氟酸溶液质量分数为3-4%。

5.根据权利要求1所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:所述键合硅胶制备方法包括:

6.根据权利要求5所述的头孢唑肟钠中二聚体定性分析方法,其特征在于:所述活化硅胶与三乙胺混合摩尔比为5:1;所述活化硅胶与甲苯混合质量比为1:6;所述二甲基十八烷基氯化硅烷甲苯溶液质量分数为10%;所述二甲基十八烷基氯化硅烷甲苯溶液、中间液混合...

【专利技术属性】
技术研发人员:齐海霞刘春波陈伟毛江峰
申请(专利权)人:南京恩泰医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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