由低温空气分离方法生产氩技术

本发明专利技术涉及一种低温分离空气以回收至少一种贫氮的粗氩产物的方法，其中该方法是在一主蒸馏系统中实施的，该系统至少包括第一蒸馏塔和一侧线塔，该蒸馏塔将一含氮、氧和氩的进料混合物分离成一富氮塔顶馏分和一富氧塔底馏分，而该侧线塔则将由该主蒸馏塔送入的一含氩进料物流精馏，产生一基本贫氧的塔顶氩馏分。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种由低温空气分离方法生产氩的方法。更具体说，本专利技术涉及一种方法可以回收基本不含氮的氩。一般从空气中回收氩的方法是使用一由高压塔和低压塔组成的双塔蒸馏系统，将该系统与再沸器/冷凝器以及被连续在低压塔上的一侧线精馏塔热结合。从低压塔的塔底取出氧产物，从低压塔的塔顶取出至少一股富氮气流。将一部分通过低压塔上升的蒸气从中间部位取出并送入该侧线精馏塔。这部分蒸气一般含有5和15％摩尔氩含量和微量与氧相平衡的氮，在侧线塔中被精馏，产生富氩物流作为塔顶馏出物。一般说来，将该富氩物流看作粗氩，从侧线塔的塔顶取出，其氧含量范围从百万分之几至大约3％摩尔含量。通过经由位于侧线塔顶处的冷凝器为侧线塔提供回流来实现精馏。因为氮的挥发度比氩大，在侧线塔进给中含有的大多数氮以粗氩形式排出侧线塔。氮一般被看作是氩产物中的杂质，因此限制侧线塔进给中的氮含量是重要的。虽然低压塔可以设计成从侧线塔进给中尽量除去氮，在实际操作中，一般还是存在一些氮。比如，装置的扰动和流量波动经常会引起低压塔的组成分布从设计位置移动到某个位置，此时进入侧线塔的蒸气部分中有氮。另外，位于低压塔底的再沸器/冷凝器会有小泄漏，这使氮从高压侧能进入按设计应是基本上无氮的区。因为从侧线塔进料中完全除去氮是难以实现的，普遍接受的是在侧线塔顶中取出的粗氩中将有氮。结果，从侧线塔中取出的粗氩一般是通过将其送入同时包括精馏段和提馏段、位于其塔底的再沸器和位于其塔顶的冷凝器的蒸馏塔中，进行一次附加的分离步骤。有许多该工艺的专利描述了这样的塔。请见比如美国专利A-5,590,544。许多文献报道过，通过从侧线塔的一中间部位取出粗氩可以降低从该侧线塔中取出的粗氩中的氮含量。日本专利号07133982公开了通过从侧线塔的一中间部位取出所述粗氩并在取自该侧线塔顶第二蒸气清除流中除去氮可以降低粗氩中的氮含量。在日本专利号07146066中，因为承认简单地通过从侧线塔的一中间部位取出物流无法从氩中可靠地除去所有的氮，估计可以加入一附加分离塔来进一步处理取出的粗氩。美国专利A-5,557,951和德国专利19636306-A2公开了从侧线塔在一中间部位取出粗氩的实施方法。在这两份公开文件中，对粗氩没有应用附加的分离步骤来进一步除去氮。因此，成功地应用这些公开文件须要保持侧线塔进料的氮含量低于某一界限值。正如低压塔的偏离设计操作可以引起侧线塔进料中氮含量的增加到设计水平以上，侧线塔的偏离设计操作也可以引起粗氩中氮含量的增加，即使使用了蒸气清除流。比如，氮被允许用蒸气清除流排出侧线塔顶是很关键的。实际上，该物流还可以含有大量氩。因此，希望尽量减少蒸气清除流的流量以减少氩的损失。不幸的是，限制该蒸气清除流的流量会引起在侧线塔中氮的聚集，有可能引起粗氩中出现氮。本专利技术允许以有效的成本和正常操作的方式生产基本不含氮的氩本专利技术涉及一种低温分离空气以回收至少一贫氮的粗氩产物的方法，此时在一主蒸馏系统中实施该方法，该系统包括至少第一蒸馏塔，将含氮、氧和氩的进料混合物分离成为富氮的塔顶馏分和富氧的塔底馏分，还包括一侧线塔精馏来自主蒸馏系统的含氩进料物流，以生产基本不含氧的塔顶氩馏分。本专利技术改进的特征在于(a)含氮、富氩的侧线物流取自侧线塔高于含氩进料物流进口处的位置；(b)将在步骤(a)中取出的含氮、富氩侧线物流送入一除氮塔，以除去所含的氮，其中该除氮塔包括至少一提馏段，其位置是在贫氮、富氩侧线物流进口位置的下方，而且此时向该除氮塔的提馏段提供蒸出的蒸气；(c)从除氮塔的塔底回收贫氮的粗氩产物，并排出；以及(d)从除氮塔的贫氮、富氩侧线物流进料位置与其重合或其上方位置除去除氮塔中至少一部分向上流动的蒸气，将该取出的部分返回到侧线塔的适当位置上。在本专利技术方法的优选实施例中，步骤(a)取出的含氮、富氩的侧线物流是液体，可以从侧线塔在该塔的进料部位上方，优选从侧线塔顶下方1-10级之间除去。在本专利技术方法的一实施例中，该侧线塔还可以包括一位于塔顶的再沸器/冷凝器，其中从侧线塔除去贫氧的塔顶氩馏分，而部分则在再沸器/冷凝器中冷凝。关于使用部分冷凝的贫氧塔顶氩馏分，本专利技术的方法有几个实施例。在这些实施例中有(1)可以将部分冷凝的贫氧氩分离成为一液相部分和一汽相部分，其中汽相部分作为一含氮清除气被排出；(2)可以将部分冷凝的贫氧氩分离成为一液相部分和一汽相部分，其中汽相部分被部分冷凝，而相则被分离成第二汽相部分和第二液相部分，而且此时该第二汽相部分作为含氮清除气被排出；(3)可以将部分冷凝的贫氧氩送入第一辅塔，以精馏成为第一辅塔塔顶馏分和第一辅塔塔底液，其中该第一辅塔塔顶馏分被部分冷凝，而相则被分离成第二汽相部分和第二液相部分，而且此时第二汽相部分作为含氮清除气被排出；(4)可以将部分冷凝的贫氧氩分离成为一液相部分和一汽相部分，其中该汽相部分被送入一精馏分凝器，产生一分凝器塔顶馏分，而此时该分凝器的塔顶馏分则作为含氮清除气被排出；以及(5)可以将部分冷凝的贫氧氩分离为一液相部分和一汽相部分，其中该汽相部分被送入第一辅塔，精馏成为第一辅塔塔顶馏分和第一辅塔塔底液，而且此时该第一辅塔塔顶馏分作为含氮清除气被排出。在本专利技术方法中，除氮塔也可以包括一精馏段，使其位于贫氮富氩侧线物流的进入位置的上方位置；其中使出精馏段塔顶的蒸气塔顶馏分排出除氮塔并部分被冷凝，其中除氮塔精馏段的部分冷凝塔顶馏分被分离成为一液相部分和一汽相部分，此时汽相部分作为含氮清除气被排出。当部分冷凝的贫氧氩被分离成为一液相部分和一汽相部分时，本专利技术的方法可以进一步包括将液相部分作为回流液返回到侧线塔。本专利技术的方法特别适合于包括由一高压塔和一低压塔组成的双蒸馏塔的蒸馏系统，其中低压塔是主蒸馏塔。在本专利技术的方法中，通过在适当的过冷物流和除氮塔塔底液之间进行热交换来提供步骤(b)的蒸气蒸出。在本专利技术的方法中，在步骤(a)取出的含氮富氩侧线物流一般具有低的氧含量，即ppm级的数量。然而，如果步骤(a)取出的含氮富氩侧线物流含氧量较高，比如3％摩尔含量，本专利技术的方法仍然可以使用。在这样的情况下可以理解，可能需要附加的加工步骤来进一步提纯步骤(a)取出的含氮富氩侧线物流和贫氮粗氩产物。附图说明图1至5是本专利技术方法几个实施例的示意图。上面综合性地描述了本专利技术的方法，下面参考图1至5所示的几个实施例来进一步详细说明本专利技术。在本专利技术的讨论中，术语“贫氮”包括“无氮”的概念。再有，术语“贫氧”包括“缺氧”。在图1中，不含重组分如水和二氧化碳，并被冷却到适当温度的压缩进给气流作为物流101被引入到高压塔103的塔底。该进给空气流的压力一般大于3.5个大气压，而小于24个大气压，优选在5-10个大气压之间。高压塔的进料被蒸馏成为塔顶处的高压氮蒸气流105和塔底处的粗液氧物流115。氮蒸气流105在再沸器/冷凝器113中被冷凝，产生液体物流107，随后将其分成两股物流，109和111。物流109作为回流液返回到高压塔。物流111流向低压塔129的塔顶作为回流液。虽然为了简化没有示出，低压塔的回流物流111在进入低压塔129之前经常通过与另一物流的间接换热而被冷却。粗的液氧物流115经过任意次数的任选间接换热，最后作为物流127被引进低压塔。进入低压塔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温分离空气以回收至少一种贫氮的粗氩产物的方法，其中该方法是在一主蒸馏塔系统实施的，该系统至少包括第一蒸馏塔和一侧线塔，该蒸馏塔将一含氮、氧和氩的进料混合物分离成一富氮塔顶馏分和一富氧塔底馏分，而该侧线塔则将一从该主蒸馏塔送入的含氩进给物流精馏，产生一主要贫氧的塔顶氩馏分，其特征在于：（ａ）含氮、富氩的侧线物流取自侧线塔在含氩进料物流进口的置上方的一位置；（ｂ）将步骤（ａ）中取出的含氮、富氩侧线物流送入一除氮塔，以除去所含的氮，其中除氮塔包括至少一提馏段，该提馏段位于贫氮、富氩侧线物流进料位置的下方，而且其中向除氮塔的该提馏段提供蒸出的蒸气；（ｃ）从除氮塔的塔底回收贫氮的粗氩产物，并排出；以及（ｄ）从进入除氮塔的贫氮、富氩侧线物流进料位置与其重合或在其上方的位置除去除氮塔中至少一部分向上流动的蒸气，并将该取出的部分返回到侧线塔的适当位置。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 1998-6-10 09/0960091.一种低温分离空气以回收至少一种贫氮的粗氩产物的方法，其中该方法是在一主蒸馏塔系统实施的，该系统至少包括第一蒸馏塔和一侧线塔，该蒸馏塔将一含氮、氧和氩的进料混合物分离成一富氮塔顶馏分和一富氧塔底馏分，而该侧线塔则将一从该主蒸馏塔送入的含氩进给物流精馏，产生一主要贫氧的塔顶氩馏分，其特征在于(a)含氮、富氩的侧线物流取自侧线塔在含氩进料物流进口的置上方的一位置；(b)将步骤(a)中取出的含氮、富氩侧线物流送入一除氮塔，以除去所含的氮，其中除氮塔包括至少一提馏段，该提馏段位于贫氮、富氩侧线物流进料位置的下方，而且其中向除氮塔的该提馏段提供蒸出的蒸气；(c)从除氮塔的塔底回收贫氮的粗氩产物，并排出；以及(d)从进入除氮塔的贫氮、富氩侧线物流进料位置与其重合或在其上方的位置除去除氮塔中至少一部分向上流动的蒸气，并将该取出的部分返回到侧线塔的适当位置。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)取出的含氮、富氩侧线物流是一液体。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，从侧线塔的塔顶中间位置除去取出的含氮、富氩的侧线物流，而且从该处将含氩进料物流送入该侧线塔。4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，该侧线塔具有一位于塔顶的再沸器/冷凝器，而且其中从侧线塔除去贫氧的塔顶氩馏分，而在再沸器/冷凝器中则将其部分冷凝。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，该部分冷凝的贫氧氩被分离成一液相部分和一汽相部分，而且其中将汽相部分作为含氮清除气排出。6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，该部分冷凝的贫氧氩被分离成一液相部分和一汽相部分，而且该汽相部分被部分冷凝，而相则被分离成为第二汽相部分和第二液相部分，而且其中该第二汽相部分作为含氮清除气排出。7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，该部分冷凝的贫氧氩被送入第一辅塔，以精馏成为第一辅塔塔顶馏分和第一辅塔塔底液，其中该第一辅塔塔顶...

【专利技术属性】
技术研发人员：DM赫伦，SJ库克，R阿格拉沃，
申请(专利权)人：气体产品与化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]