一种2-羟基-4-乙基苯胺及其盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑羟基‑4‑乙基苯胺及其盐酸盐的制备方法，以对硝基乙苯为原料，经加氢还原反应、溴代反应、水解反应后得到HPLC纯度99％以上的2‑羟基‑4‑乙基苯胺，2‑羟基‑4‑乙基苯胺经成盐反应得到2‑羟基‑4‑乙基苯胺盐酸盐。本发明专利技术在提高产品质量品质的同时减少环境污染、降低成本、操作简单，使产品生产清洁化、安全化、环保化，使产品更适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种染发成色剂的制备方法，尤其是涉及一种高品质且简单易行的2-羟基-4-乙基苯胺及其盐酸盐的制备方法。

技术介绍

1、2-羟基-4-乙基苯胺是一种重要的化工，染料中间体，作为高档染发剂的成色剂组分，与氧化染料前体复配，可用于染色角蛋白纤维、特别是人类蛋白纤维如头发的组合物，其能够对白发有良好的覆盖同时具有良好牢度的强烈着色。

2、2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法报道较少，其中美国专利us5214194报到了以对乙基硝基苯、苯甲醛、锌粉为起始原料，先经还原、缩合反应，再经酯化、、重排、水解反应得到羟基-4-乙基苯胺，最终再和盐酸成盐得到目标产物2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。

3、

4、该条路线虽然起始原材料价格便宜，但第一步反应使用zn粉除了具有较大的安全风险，反应后后处理会产生大量固废，第三步重排、水解反应产生大量废弃苯甲醛以及三氯乙酸，该路线难以实现产业化大生产。

5、美国专利us5780483报道了以间乙基苯酚为起始原材料的合成路线，先经硝化反应，制备2-羟基-4-乙基硝基苯，再经加氢还原制本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：以对硝基乙苯为原料，经加氢还原反应、溴代反应、水解反应后得到HPLC纯度99％以上的2-羟基-4-乙基苯胺。

2.根据权利要求1所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于加氢还原反应为：以对硝基乙苯为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，Pt/C或Pd/C为催化剂、氢气为还原剂进行加氢还原反应得到加氢反应液。

3.根据权利要求2所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于溴代反应为：将得到的加氢反应液过滤回收催化剂后，加入N-溴代琥珀酰亚胺进行溴代反应得到2-溴-4-乙基苯胺。>

4.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：以对硝基乙苯为原料，经加氢还原反应、溴代反应、水解反应后得到hplc纯度99％以上的2-羟基-4-乙基苯胺。

2.根据权利要求1所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于加氢还原反应为：以对硝基乙苯为原料，以n,n-二甲基甲酰胺为溶剂，pt/c或pd/c为催化剂、氢气为还原剂进行加氢还原反应得到加氢反应液。

3.根据权利要求2所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于溴代反应为：将得到的加氢反应液过滤回收催化剂后，加入n-溴代琥珀酰亚胺进行溴代反应得到2-溴-4-乙基苯胺。

4.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：溴代反应温度控制为0～5℃。

5.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于水解反应为：将得到的2-溴-4-乙基苯胺加入二甲基亚砜、水组成的混合溶剂，加入的氢氧化钠或氢氧化钾，在铜盐的催化下水解得到2-羟基-4-乙基苯胺粗品。

6.根据权利要求5所述2-羟基-4-乙基苯胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘志军，夏杰，刘峰，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：