利用动态管式反应器制备2-硝基间三甲苯的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种利用动态管式反应器制备2

【技术实现步骤摘要】
利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及2
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硝基间三甲苯制备
，尤其涉及一种利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法及其应用。

技术介绍

[0002]均三甲苯胺是一种重要的酸性染料中间体，其可以合成弱酸性艳蓝RAW、活性翠绿、活性艳蓝等染料，2
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硝基间三甲苯是制备均三甲苯胺重要的中间体，2
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硝基间三甲苯的纯度直接影响到了均三甲苯胺的成品质量。
[0003]目前2
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硝基间三甲苯的制备工艺主要有两种路线：
[0004]1、由均三甲苯和硝酸在乙酸酐和乙酸体系中进行硝化反应，该体系硝化能力较弱，因此单硝选择性较好，但是会有氧化副产物，且不利于套用混酸。
[0005]2、由均三甲苯和硫酸和硝酸的混酸进行硝化反应，该体系硝化能力取决于硫酸和硝酸的浓度，但是一般会产生双硝副产物，同时也会存在一定的氧化产物。
[0006]上述两种方法均会产生较多的氧化杂质和双硝副产物，并且不容易分离杂质，影响最终制成的2
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硝基间三甲苯的纯度。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供一种利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，以解决现有技术中所制得的2
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硝基间三甲苯双硝副产物与氧化杂质较多、纯度不高等问题。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：
[0009]本专利技术涉及一种利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，包括以下步骤：
[0010](1)混酸配制：将浓硫酸、硝酸、水和氧化抑制剂混合制成混酸，各原料的重量百分比为1:(0.5～2)：(0.2～1.0)：(0.005～0.05)；
[0011](2)硝化反应：将均三甲苯和混酸按流量比1：(0.5～2)分别加入动态管式反应器，在
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10～50℃反应得到2
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硝基间三甲苯有机层，将有机层与混酸分离；
[0012](3)析料精制：对有机层进行后处理得到纯度＞99.5％的2
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硝基间三甲苯。
[0013]优选地，所述的后处理过程为：向有机层加水后加碱液调pH至7～8，，再经过减压蒸馏、降温析料、重结晶。
[0014]优选地，减压蒸馏进行2次，在蒸馏后的2
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硝基均三甲苯液中加入3倍2
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硝基均三甲苯液质量的析料溶剂，溶清之后再降温析料，过滤后得到2
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硝基间三甲苯粗品；再加入3倍2
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硝基间三甲苯粗品质量的重结晶溶剂，重结晶后得到成品2
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硝基间三甲苯。
[0015]优选地，动态管式反应器的反应转速为100～300r/min，反应液停留时间为40～120min。严格控制反应液与混酸的接触时间，以防止杂质变大；动态管式反应器内反应后的反应液通过自动分层器，分离出混酸。
[0016]优选地，步骤(1)中，浓硫酸、硝酸、水和氧化抑制剂的重量百分比为1：0.8：0.6：
0.025；步骤(2)中，均三甲苯和混酸的流量比为1:0.8，动态管式反应器的反应温度为5～10℃。
[0017]优选地，所述的氧化抑制剂为氯化亚锡、尿素、碘酸钾、氟硼酸钠和氟硼酸铵中的一种。通过添加氧化抑制剂可以使氧化杂质由5％左右降低至0.2％以下，且氧化抑制剂溶于混酸，不影响混酸泵进料。
[0018]优选地，所述的硝酸为发烟硝酸，混酸的制作过程为：将浓硫酸和发烟硝酸混合，再加入水，然后再加入氧化抑制剂，搅拌溶清。
[0019]优选地，析料溶剂为50～95％的甲醇水、50～95％的乙醇水和50～95％的乙二醇水中的一种；重结晶溶剂为50～95％的甲醇水、50～95％的乙醇水和50～95％的乙二醇水中的一种。
[0020]优选地，析料过程为先升温至50～60℃溶清，再降温至0～20℃析料；重结晶过程为先升温至50～60℃溶清，再降温至0～20℃析出2
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硝基间三甲苯产品。
[0021]一种制备得到的2
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硝基间三甲苯的应用，将2
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硝基间三甲苯加氢还原得到间三甲苯胺。
[0022]采用本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0023]1、本专利技术所涉及的方法在混酸中添加了可溶的氧化抑制剂，有效的减少了生成产物中的氧化杂质和双硝副产物。
[0024]2、本专利技术采用了动态管式反应器，充分利用了管式反应器使停留时间精确，配合自动分层器使反应液连续出料，连续分离，避免反应液与混酸的过量反应而造成杂质变大，且反应过程安全性高，是一种适合工业化制备的方法。
[0025]3、经过混酸分离生成的2
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硝基间三甲苯粗品通过析料精制，即降温析料再重结晶，可得到纯度≥99.5％的2
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硝基间三甲苯，收率＞85％，显著提升了现有技术制备2
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硝基间三甲苯的纯度。
[0026]4、生成的2
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硝基间三甲苯经过常规的还原方法加氢还原，即可得到纯度≥99.5％的均三甲苯胺，过程便捷节能，避免了现有技术中通过精馏分离制作均三甲苯胺的高能耗工艺。
具体实施方式
[0027]为进一步了解本专利技术的内容，结合实施例对本专利技术作详细描述，以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0028]实施例1
[0029]将浓硫酸、发烟硝酸和水按1:0.8:0.6的比例配置1000g混酸，搅拌0.5h，加入氯化亚锡10g，搅拌至溶清备用。
[0030]将均三甲苯与混酸通入计量泵，并按1:1的流量比泵入动态管式反应器内，动态管式反应器温度控制在10～20℃，开启动态管式反应器的搅拌，调整转速200r/min，反应液停留时间40min，反应液从出口出来后直接进入自动分层器使混酸与有机层分离。有机层色谱2
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硝基间三甲苯93.23％，双硝副产4.02％。
[0031]收集15min后，有机层加入100.0g水，用30％的液碱调pH至7～8，加入80.0g水再经2次减压蒸馏得到2
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硝基均三甲苯液，在蒸馏后的2
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硝基均三甲苯液中加入3倍2
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硝基均三
甲苯液质量的80％甲醇水，然后升温至50～60℃溶清，再降温至0～5℃析料，过滤后得到2
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硝基间三甲苯粗品，粗品收率90％，之后加入3倍2
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硝基间三甲苯粗品质量的80％甲醇水，升温至50～60℃溶清，再降温至0～5℃重结晶析出2
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硝基间三甲苯产品，收率85％，纯度99.8％。
[0032]实施例2
[0033]将浓硫酸、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)混酸配制：将浓硫酸、硝酸、水和氧化抑制剂混合制成混酸，各原料的重量百分比为1:(0.5～2)：(0.2～1.0)：(0.005～0.05)；(2)硝化反应：将均三甲苯和混酸按流量比1：(0.5～2)分别加入动态管式反应器，在
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10～50℃反应得到2
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硝基间三甲苯有机层，将有机层与混酸分离；(3)析料精制：对有机层进行后处理得到纯度＞99.5％的2
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硝基间三甲苯。2.根据权利要求1所述的利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于所述的后处理过程为：向有机层加水后加碱液调pH至7～8，再经过减压蒸馏、降温析料、重结晶。3.根据权利要求2所述的利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于：减压蒸馏进行2次，在蒸馏后的2
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硝基均三甲苯液中加入3倍2
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硝基均三甲苯液质量的析料溶剂，溶清之后再降温析料，过滤后得到2
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硝基间三甲苯粗品；再加入3倍2
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硝基间三甲苯粗品质量的重结晶溶剂，重结晶后得到成品2
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硝基间三甲苯。4.根据权利要求1所述的利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于：动态管式反应器的反应转速为100～300r/min，反应液停留时间为40～120min；动态管式反应器内反应后的反应液通...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊，吴锋，夏杰，郭志超，戴学明，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：