利用动态管式反应器制备2-硝基间三甲苯的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种利用动态管式反应器制备2

【技术实现步骤摘要】
利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及2
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硝基间三甲苯制备
，尤其涉及一种利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法及其应用。

技术介绍

[0002]均三甲苯胺是一种重要的酸性染料中间体，其可以合成弱酸性艳蓝RAW、活性翠绿、活性艳蓝等染料，2
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硝基间三甲苯是制备均三甲苯胺重要的中间体，2
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硝基间三甲苯的纯度直接影响到了均三甲苯胺的成品质量。
[0003]目前2
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硝基间三甲苯的制备工艺主要有两种路线：
[0004]1、由均三甲苯和硝酸在乙酸酐和乙酸体系中进行硝化反应，该体系硝化能力较弱，因此单硝选择性较好，但是会有氧化副产物，且不利于套用混酸。
[0005]2、由均三甲苯和硫酸和硝酸的混酸进行硝化反应，该体系硝化能力取决于硫酸和硝酸的浓度，但是一般会产生双硝副产物，同时也会存在一定的氧化产物。
[0006]上述两种方法均会产生较多的氧化杂质和双硝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)混酸配制：将浓硫酸、硝酸、水和氧化抑制剂混合制成混酸，各原料的重量百分比为1:(0.5～2)：(0.2～1.0)：(0.005～0.05)；(2)硝化反应：将均三甲苯和混酸按流量比1：(0.5～2)分别加入动态管式反应器，在
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10～50℃反应得到2
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硝基间三甲苯有机层，将有机层与混酸分离；(3)析料精制：对有机层进行后处理得到纯度＞99.5％的2
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硝基间三甲苯。2.根据权利要求1所述的利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于所述的后处理过程为：向有机层加水后加碱液调pH至7～8，再经过减压蒸馏、降温析料、重结晶。3.根据权利要求2所述的利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于：减压蒸馏进行2次，在蒸馏后的2
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硝基均三甲苯液中加入3倍2
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硝基均三甲苯液质量的析料溶剂，溶清之后再降温析料，过滤后得到2
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硝基间三甲苯粗品；再加入3倍2
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硝基间三甲苯粗品质量的重结晶溶剂，重结晶后得到成品2
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硝基间三甲苯。4.根据权利要求1所述的利用动态管式反应器制备2
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硝基间三甲苯的方法，其特征在于：动态管式反应器的反应转速为100～300r/min，反应液停留时间为40～120min；动态管式反应器内反应后的反应液通...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊，吴锋，夏杰，郭志超，戴学明，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：