【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种去除水中抗生素的环保，具体涉及一种高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法。
技术介绍
1、氧氟沙星(ofloxacin，ofl)是典型的氟喹诺酮类抗生，常作为用于细菌感染的抗生素类药物使用。但这类药物具有较高的化学毒性，低浓度的氧氟沙星可诱导细菌的遗传结构发生变化，使细菌产生抗性基因，并通过水循环传播。此外，其会导致病菌等微生物产生耐药性和抗生素抗性基因(args)，从而威胁人类身体健康和破坏生态系统稳定性。因此，采取有效手段去除水中的该类污染物是必要的。
2、高级氧化技术(aops)可以通过产生高活性的自由基(如羟基自由基(·oh))实现抗生素的有效降解，将大分子的抗生素转化为毒理性更低的小分子化合物，甚至可以将其矿化为无毒的二氧化碳(co2)和水(h2o)。因此，高级氧化技术广泛用于研究抗生素的去除。其中基于过硫酸盐活化的高级氧化技术(sr-aops)可利用活化过硫酸盐过程中产生的硫酸根自由基羟基自由基(·oh)等多种活性氧物种(ros)去除水中难降解有机物，对抗生素有很强的去除能力和适应性。此外，与其他的高级氧化技术相比，sr-aops具有更好的选择性，自由基具有更长的半衰期并且更宽的ph适用范围。因此，sr-aops常被用于去除难降解的污染物，用于去除抗生素也颇具优势。
3、目前，过硫酸盐的活化方式主要包括：热活化、紫外光活化、碱活化、过渡金属活化、超声活化、电活化等。其中采用过渡金属活化的方式在常温下即可实现过硫酸盐活化，无需额外能量及额外的化学药品，且活化效率高，具有良好的抗
4、故如何更好的利用过渡金属活化降解的原理，提高对氧氟沙星的催化降解效果，同时在降解过程中减少金属浸出量、提高降解稳定性、提高降解污染物，成为本领域技术人员有待考虑解决的问题。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：如何提供一种降解效果好，能够减少金属浸出量、提高降解稳定性、提高降解污染物效率的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：
3、一种高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，本方法采用基于mxenes载体，同时含有mn活性位点和n活性位点的降解催化材料来活化过氧单硫酸盐，利用mn活性位点和n活性位点共同催化产生的协同作用，提高对过氧单硫酸盐的活化效果，实现对水体中氧氟沙星的降解。
4、这样，本方法由于采用的降解催化材料中同时含有mn活性位点和n活性位点，表征结果表明mn、n活性位点与mxenes载体紧密结果，负载在mxenes表面和嵌入层间，使其具有更大的比表面积和孔容，存在有利于过氧单硫酸盐活化的氧空位，进一步加快了降解氧氟沙星的反应速度。
5、进一步地，本方法先制备以手风琴状的mxenes材料为载体，通过加入mn、n前驱体的方式将其引入进mxenes材料内部；以化学键结合方式负载mn-n活性位点获得二维层状结构的氧氟沙星降解催化材料；再将制得的氧氟沙星降解催化材料和过氧单硫酸盐加入含氧氟沙星的待降解水体，利用氧氟沙星降解催化材料活化过氧单硫酸盐实现对氧氟沙星的降解。
6、这样，本方法中采用了mxenes材料为载体。mxenes材料是一种无机化合物的二维材料，mxenes材料具有高比表面积、环境友好、大量官能团、易于功能化、高金属导电性和亲水性等特点。并且mxenes具有独特的层状结构和二维形貌，灵活性较强。二维mxene负载的金属氧化物增加了金属活性位点的数量，提高了电导率，有利于活性物质的产生。mxene表面多金属与官能团的配位相互作用可以加速金属离子间的氧化还原循环反应，促进电子转移，从而显著提高催化活化和有机污染物的降解效率。此外，二维mxene负载过渡金属结构具有良好的稳定性，极大减少了金属离子浸出。
7、故本方法中，采用了以mxenes为载体，以化学键结合方式负载mn-n活性位点的降解催化材料，不仅可以更好地提高活化效果，减少金属离子的浸出；此外mxenes载体中所含有的ti金属元素可以在ti(ii)与ti(iii)可以相互进行转化产生更多的自由基以此来增强对氧氟沙星的降解。
8、进一步地，所述氧氟沙星降解催化材料，是以主要成分是ti3c2tx的mxenes材料为基体，同时负载mn元素和n元素形成mn-o结构构型和n-o结构构型的多孔状二维层状结构材料，化学式可表征为mn-u2.5@mxenes1.0。
9、这样，因为手风琴状的mxenes载体中含有的金属ti元素也是与氧元素结合形成ti-o键，同时金属锰离子、氮元素与氧元素成键；氧元素和载体中ti元素成键，这样环环相连构成了二维金属骨架层状结构，形成了mn/n-o-ti的结构。该结构可以看出mn-n位点负载在mxenes上是由氧元素作为中间桥梁进行连接，这与xps检测出的结果一致。另外，由于本申请的二维层状结构催化降解催化材料是依靠手风琴状mxenes热解得到，前驱体在热解反应过程中会失去大量的氧元素和氢元素，在前驱体中形成大量的氧空位，再结合mn-n位点构型是n-o或mn-o的形式存在。这样使更多的反应位点嵌入或附着在mxenes材料内部，不仅仅提供了良好的吸附性能而且固定了活性位点，增强了催化降解过程中的稳定性，极大程度降低了金属离子的浸出。此外，负载的金属mn和mxenes材料中的金属ti均可以提供多种供活化pms(过氧单硫酸盐)的正电价态金属离子，更加有利于提高活化效果和效率。同时，本申请中生成的二维层状催化降解材料中存在c-n/c-o的构形，可以让更多的活性位点充分暴露，提高催化活性。
10、再从化学反应过程原理上分析，本实验实现活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星在于，过氧单硫酸盐对于氧氟沙星降解能力较弱。但是本次实验制备的氧氟沙星降解催化材料(可表征为mn-u2.5@mxenes1.0，其中mn代表催化材料中的mn位点；u代表为催化材料中的n位点；2.5是表示制备过程中mncl2·4h2o：urea的质量比；@mxenes1.0表示mxenes负载)其自身对氧氟沙星有一定的吸附效果。再进一步混合降解催化材料和过氧单硫酸盐后，构建形成了mn-u2.5@mxenes1.0活化过氧单硫酸盐体系，可以产生硫酸根自由基羟基自由基(·oh)、超氧根自由基单线态氧1o2等活性氧物种，共同作用降解被吸附的(以及未被吸附的)氧氟沙星。本实验所制备的催化降解材料mn-u2.5@mxenes1.0具有二维层状多孔结构、较大的比表面积以及c-n/c-o的构形，可以让更多的活性位点充分暴露，提高催化活性。mn-u2.5@mxenes1.0中活性位点为mn、n双原子，催化剂具有较强的电子转移能力。首先，前驱体mxenes中自身的ti原子可以催化过氧单硫酸盐生成和·oh，并且ti(ii)与ti(iii)可以相互本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，本方法采用基于Mxenes载体，同时含有Mn活性位点和N活性位点的降解催化材料来活化过氧单硫酸盐，利用Mn活性位点和N活性位点共同催化产生的协同作用，提高对过氧单硫酸盐的活化效果，实现对水体中氧氟沙星的降解。
2.如权利要求1所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，本方法先制备以手风琴状的Mxenes材料为载体，通过加入Mn、N前驱体的方式将其引入进MXenes材料内部；以化学键结合方式负载Mn-N活性位点获得二维层状结构的氧氟沙星降解催化材料；再将制得的氧氟沙星降解催化材料和过氧单硫酸盐加入含氧氟沙星的待降解水体，利用氧氟沙星降解催化材料活化过氧单硫酸盐实现对氧氟沙星的降解。
3.如权利要求2所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，所述氧氟沙星降解催化材料，是以主要成分是Ti3C2Tx的Mxenes材料为基体，同时负载Mn元素和N元素形成Mn-O结构构型和N-O结构构型的多孔状二维层状结构材料，化学式表征为Mn-U2.5@MXenes1.0。
4.
5.如权利要求4所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，a步骤中搅拌20小时。
6.如权利要求4所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，b步骤中，得到的悬浮液每次以3500rpm离心5min进行脱水后再洗涤。
7.如权利要求4所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，c步骤中，60℃下干燥24h。
8.如权利要求4所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，d步骤具体包括：1）按比例每0.3gMnCl2•4H2O对应30 mL DMF添加两种原料并混合搅拌溶解；
9.如权利要求2所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，降解时，先将制得的氧氟沙星降解催化材料加入待降解水体混合均匀，再加入过氧单硫酸盐进入待降解水体混合均匀并完成降解反应；
10.如权利要求9所述的边坡防护毯，其特征在于，降解反应完成后，对使用后的氧氟沙星降解催化材料进行再生处理，先用去离子水清洗材料三次，然后将清洗后的材料在乙醇中浸泡2 h，接着对其进行离心后用乙醇清洗三次，最后用去离子水再清洗三次后放置在60℃的烘箱中，干燥12 h后实现循环利用。
...【技术特征摘要】
1.一种高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，本方法采用基于mxenes载体，同时含有mn活性位点和n活性位点的降解催化材料来活化过氧单硫酸盐，利用mn活性位点和n活性位点共同催化产生的协同作用，提高对过氧单硫酸盐的活化效果，实现对水体中氧氟沙星的降解。
2.如权利要求1所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，本方法先制备以手风琴状的mxenes材料为载体，通过加入mn、n前驱体的方式将其引入进mxenes材料内部；以化学键结合方式负载mn-n活性位点获得二维层状结构的氧氟沙星降解催化材料；再将制得的氧氟沙星降解催化材料和过氧单硫酸盐加入含氧氟沙星的待降解水体，利用氧氟沙星降解催化材料活化过氧单硫酸盐实现对氧氟沙星的降解。
3.如权利要求2所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，所述氧氟沙星降解催化材料，是以主要成分是ti3c2tx的mxenes材料为基体，同时负载mn元素和n元素形成mn-o结构构型和n-o结构构型的多孔状二维层状结构材料，化学式表征为mn-u2.5@mxenes1.0。
4.如权利要求3所述的高效活化过氧单硫酸盐降解氧氟沙星的方法，其特征在于，所述氧氟沙星降解催化材料，按以下...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘臻，高世堃，汪承志，郑鹏，袁绍春，刘浪，陈思齐，付艺维，
申请(专利权)人：重庆交通大学，
类型：发明
国别省市：
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