【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜分离，尤其涉及一种复合超滤膜及其制备方法。
技术介绍
1、膜分离被认为是“21世纪最有前途和最有发展前景的重大高新技术之一”。膜分离以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧压力差、浓度差、电位差、温度差等的一种或者几种推动力的作用下，原料侧中的某组分选择性地透过膜，从而达到分离、提纯或浓缩的目的。超滤膜分离作为膜分离技术的典型代表，其是以压力为推动力，利用膜的孔径、材料表面化学特性等使溶剂、小分子溶质透过膜，而胶体、蛋白质、细菌、病毒等大分子物质被截留、浓缩的筛分过程，从而实现大分子物质、胶体物质与小分子溶剂的分离。由于超滤膜分离过程有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征广泛地应用于工业污水处理、饮用水制备、食品工业、医疗卫生、军工等行业。
2、聚醚砜是一种常见的超滤膜材料，具有机械强度高、物理和化学稳定性好、成膜特性优良、价廉易得等优点。但是聚醚砜疏水性强，其表面自由能抗拒水分子的附着与亲润，导致跨膜压力大，水通量低。同时疏水性强的聚醚砜类超滤膜易吸附有机物及微生物，从而造成膜污染。除此之外，市面上其它种类的超滤膜也还或多或少存在亲水性不足、渗透通量和截留率低、抗污染性小、机械力学性能有待进一步提高，使用寿命短等技术缺陷。
3、为了解决上述问题，授权公告号为cn101507904b的中国专利技术专利公开了一种复合超滤膜及其制备方法，该复合超滤膜包括如下重量份配比的原料：聚醚砜6-9，纤维素粉1.4-2.2。该专利技术复合超滤膜材料由于纤维素分子链带有多个羟基，亲水性好，弥
4、可见，开发一种亲水性足，渗透通量和截留率高，抗污染性能佳，机械力学性能优异的复合超滤膜及其制备方法显得尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种亲水性足，渗透通量和截留率高，抗污染性能佳，机械力学性能优异的复合超滤膜及其制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种复合超滤膜，由如下按重量份计的原料制成：羟基官能化聚醚砜100份、改性纤维素纳米晶体6-10份、添加剂15-25份、二氧化钛量子点0.3-0.5份、偶联剂0.5-0.8份、相容剂1-3份；所述改性纤维素纳米晶体为1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮、n-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺共改性纤维素纳米晶体。
3、优选的，所述羟基官能化聚醚砜的来源无特殊要求，在本专利技术的一个实施例中，所述羟基官能化聚醚砜为索尔维(苏威)提供的牌号为的羟基官能化聚醚砜。
4、优选的，所述改性纤维素纳米晶体的制备方法，包括如下步骤：将纤维素纳米晶体分散于n-甲基吡咯烷酮中，然后再向其中加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮、n-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺和引发剂，搅拌均匀后，在惰性气体氛围，58-73℃下搅拌反应4-6h，反应结束后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物3-6次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到改性纤维素纳米晶体。
5、优选的，所述纤维素纳米晶体、n-甲基吡咯烷酮、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮、n-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、引发剂的质量比为3:(20-35):(0.8-1.2):(1-2):(0.1-0.3):(0.3-0.6):(0.04-0.12)。
6、优选的，所述纤维素纳米晶体的来源无特殊要求，在本专利技术的一个实施例中，所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为cn110128555b的中国专利技术专利实施例1的方法制成。
7、优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
8、优选的，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮k-30、聚乙烯吡咯烷酮k-17、聚乙烯吡咯烷酮k-60、聚乙烯吡咯烷酮k-90、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任意一种。
9、优选的，所述二氧化钛量子点的来源无特殊要求，在本专利技术的一个实施例中，所述二氧化钛量子点是按授权公告号为cn114085540b的中国专利技术专利实施例1的方法制成。
10、优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的至少一种。
11、优选的，所述相容剂为相容剂abs-g-mah、相容剂pe-g-mah中的至少一种。
12、本专利技术的另一个目的，在于提供一种所述复合超滤膜的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到混合料，将混合料均匀分散于有机溶剂中，再超声处理10-20min，然后抽真空脱气处理，得到铸膜液；接着将铸膜液进行刮膜，并在25℃的去离子水中相转化成膜，取出后在110-120℃下干燥至恒重，得到复合超滤膜。
13、优选的，所述混合料、有机溶剂的质量比为(1-2):10；所述有机溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
14、优选的，所述超声处理的超声功率为400w。
15、优选的，所述脱气处理的脱气温度为20～30℃，相对真空度为-0.03～-0.1mpa，脱气时间为9-15小时。
16、由于上述技术方案的运用，本专利技术具有以下有益效果：
17、(1)本专利技术公开的复合超滤膜的制备方法，采用常规设备和操作方法即可实现，无需专用设备，设备资金投入少，耗能低，制备效率和成品合格率高，操作方便易行，对环境负面影响小，适于工业化生产。
18、(2)本专利技术公开的复合超滤膜，由如下按重量份计的原料制成：羟基官能化聚醚砜100份、改性纤维素纳米晶体6-10份、添加剂15-25份、二氧化钛量子点0.3-0.5份、偶联剂0.5-0.8份、相容剂1-3份；所述改性纤维素纳米晶体为1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮、n-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合超滤膜，其特征在于，由如下按重量份计的原料制成：羟基官能化聚醚砜100份、改性纤维素纳米晶体6-10份、添加剂15-25份、二氧化钛量子点0.3-0.5份、偶联剂0.5-0.8份、相容剂1-3份；所述改性纤维素纳米晶体为1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、N-乙烯基噁唑烷酮、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺共改性纤维素纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，所述羟基官能化聚醚砜选自牌号为3000RP的羟基官能化聚醚砜。
3.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，所述改性纤维素纳米晶体的制备方法，包括如下步骤：将纤维素纳米晶体分散于N-甲基吡咯烷酮中，然后再向其中加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐
4.根据权利要求3所述的复合超滤膜，其特征在于，所述纤维素纳米晶体、N-甲基吡咯烷酮、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、N-乙烯基噁唑烷酮、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、引发剂的质量比为3:(20-35):(0.8-1.2):(1-2):(0.1-0.3):(0.3-0.6):(0.04-0.12)。
5.根据权利要求3所述的复合超滤膜，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮K-30、聚乙烯吡咯烷酮K-17、聚乙烯吡咯烷酮K-60、聚乙烯吡咯烷酮K-90、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任意一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种；所述相容剂为相容剂ABS-g-MAH、相容剂PE-g-MAH中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述复合超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到混合料，将混合料均匀分散于有机溶剂中，再超声处理10-20min，然后抽真空脱气处理，得到铸膜液；接着将铸膜液进行刮膜，并在25℃的去离子水中相转化成膜，取出后在110-120℃下干燥至恒重，得到复合超滤膜。
8.一种根据权利要求7所述复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述混合料、有机溶剂的质量比为(1-2):10；所述有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9.一种根据权利要求7所述复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声功率为400W。
10.一种根据权利要求7所述复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述脱气处理的脱气温度为20～30℃，相对真空度为-0.03～-0.1Mpa，脱气时间为9-15小时。
...【技术特征摘要】
1.一种复合超滤膜，其特征在于，由如下按重量份计的原料制成：羟基官能化聚醚砜100份、改性纤维素纳米晶体6-10份、添加剂15-25份、二氧化钛量子点0.3-0.5份、偶联剂0.5-0.8份、相容剂1-3份；所述改性纤维素纳米晶体为1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮、n-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺共改性纤维素纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，所述羟基官能化聚醚砜选自牌号为3000rp的羟基官能化聚醚砜。
3.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，所述改性纤维素纳米晶体的制备方法，包括如下步骤：将纤维素纳米晶体分散于n-甲基吡咯烷酮中，然后再向其中加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮、n-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺和引发剂，搅拌均匀后，在惰性气体氛围，58-73℃下搅拌反应4-6h，反应结束后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物3-6次，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到改性纤维素纳米晶体。
4.根据权利要求3所述的复合超滤膜，其特征在于，所述纤维素纳米晶体、n-甲基吡咯烷酮、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3-[n,n-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、n-乙烯基噁唑烷酮...
【专利技术属性】
技术研发人员：王逢，秦孙星，王坤，
申请(专利权)人：上海乐纯生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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