【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微波吸波剂制备。更具体地，涉及一种多壳层复合型中空微球吸波材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、由于具有可将性能互补或互相增强的不同特性的组分整合在一个宏观结构内的独特优势，功能材料的异质复合化成为实现材料性能增强和大范围剪裁的重要手段。异质复合化也成为新型先进功能材料的重要发展方向。在众多的复合型功能材料中，具有大比例中空内腔的微米级球形颗粒(中空微球)因其独特的优势获得了广泛关注，而其潜在应用也涵盖了从作为颗粒独立发挥功能和作为填料与基体材料复合构建功能性复合结构等诸多方面。与其他外形和结构相比，球形结构可赋予材料优异的流动性、分散性和填充性；而中空内核的存在又可以大幅度降低材料的密度，更好地满足日渐增强的功能和结构材料轻量化的需求。另外与其他形状的中空结构相比，中空微球的球形外形还利于其在外力作用下有效避免应力集中和由此带来的机械强度下降。机械强度对于中空微球(也包括其他中空结构)而言具有特殊重要的意义，原因在于一旦因机械强度不足导致中空结构坍塌破坏，其独特的低密度和功能性优势也将丧失。与此同时，微米级的整体尺寸不仅可发挥小尺寸的优势(如填充均匀性和较大的表界面面积)，还可避免更小的纳米尺度材料易团聚、难分散和工艺处理时操控困难的问题。鉴于以上优点，中空微球在过去几十年吸引了科研和技术开发人员的广泛关注。
2、然而，面对前述功能材料的组分多元异质复合化的趋势和应用需求，中空微球的微米级球形结构为其组分复合和结构剪裁带来了很大挑战。首先，中空微球的内部空腔和薄层球壳的成型需要特殊的工艺条件。目前常
技术实现思路
1、基于以上问题，本专利技术的目的在于提供一种多壳层复合型中空微球吸波材料及其制备方法和应用，以实现复合型中空微球多元异质组分的可控复合，实现性能增强和调控并兼顾低密度和结构强度。
2、为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
3、一方面，本专利技术提供一种多壳层复合型中空微球吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
4、将金属盐、硝酸银与有机助剂溶解在去离子水中，得处理液a；
5、向处理液a中加入中空玻璃微球，混合均匀，得混合前驱体；
6、将上述混合前驱体置于马弗炉中燃烧反应，反应后过筛分散得中间体中空微球a；
7、将上述中间体中空微球a于还原气氛中热处理，得中间体中空微球b；
8、将上述中间体中空微球b与升华硫混合均匀，在惰性气氛中热处理得中间体中空微球c；
9、将磁性金属的盐、助剂和还原剂溶解在去离子水中，得处理液b；
10、将上述中间体中空微球c置于处理液b中，水浴搅拌，过滤，烘干，得所述吸波材料。
11、进一步地，所述处理液a中，金属盐选自铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、钼盐中的一种或几种；所述金属盐的浓度为3-8mol/l。
12、进一步地，所述处理液a中，所述有机助剂选自柠檬酸、甘氨酸、尿素、乙二醇中的一种或几种。
13、进一步地，所述处理液a中，所述有机助剂与金属盐的比例值为1-5。
14、进一步地，所述处理液a中，所述硝酸银的浓度为0.2-0.8g/ml。
15、进一步地，所述混合前驱体中，中空玻璃微球的浓度为0.4-2g/ml。
16、进一步地，所述燃烧反应温度为450-750℃，时间为10-60min，气氛为空气。示例性的，所述燃烧反应温度包括但不限于为550-750℃、550-700℃、550-650℃、600-650℃等。此时得到的吸波材料兼具好的力学性能和吸波性能。
17、进一步地，所述还原气氛中热处理的温度为400-650℃，时间为1-6h。示例性的，还原气氛中热处理的温度包括但不限于为450-650℃、500-650℃、550-650℃、600-650℃、650℃等。此时得到的吸波材料兼具好的力学性能和吸波性能。
18、进一步地，所述在惰性气氛中热处理的温度为300-700℃，时间为2-5h。示例性的，在惰性气氛中热处理的温度包括但不限于为400-600℃、400-500℃、400-450℃、400-420℃、420-450℃等。此时得到的吸波材料兼具好的力学性能和吸波性能。
19、进一步地，所述升华硫与中空微球b的质量比为1：20-1：5。
20、进一步地，所述中空玻璃微球的密度为0.2-1g/cm3。示例性的，所述中空玻璃微球的密度包括但不限于为0.4-1g/cm3、0.4-0.8g/cm3、0.4-0.8g/cm3等。此时得到的吸波材料兼具好的力学性能和吸波性能。
21、进一步地，所述处理液b中，磁性金属的盐选自磁性金属的硫酸盐、硝酸盐、氯化物或有机酸盐中的一种。
22、进一步地，所述磁性金属选自铁、钴、镍或其合金。
23、进一步地，所述还原剂选自可将相应金属盐还原为金属单质的有机或无机还原剂；所含助剂选自酒石酸钾钠、柠檬酸钠、酒石酸钠或焦磷酸钠中的一种或几种。
24、进一步地，所述还原剂浓度为10-100g/l。
25、进一步地，所述处理液a中，金属盐浓度为5-80g/l、有机助剂的浓度为20-150g/l。
26、进一步地，所述水浴的温度为30-90℃，优选为50-70℃；
27、进一步地，所述中间体中空微球c在所述处理液b中的添加量为3-20g/l。
28、进一步地，所述筛分方式为：将燃烧反应所得产物过35-350目标准筛。
29、又一方面，本专利技术提供如上所述的制备方法制备得到的多壳层复合型中空微球吸波材料，所述吸波材料的密度0.5-1.6g/cm3，平均粒径为10-100微米。
30、进一步地，所述吸波材料具有核壳结构，其由中空内核、以及由内而外依次设置的玻璃球壳、硫化物球壳和磁性金属球壳组成；
31、其中，所述硫化物球壳由金属硫化物以及分散在所述金属硫化物中呈岛状分布的银纳米颗粒组成。
32、进一步地，所述硫化物球壳占所述吸波材料的质量分数为15-35％；其中，银纳米颗粒在该硫化物球壳中的质量分数为10％-30％本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多壳层复合型中空微球吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理液A中，金属盐选自铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、钼盐中的一种或几种；所述金属盐的浓度为3-8mol/L；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合前驱体中，中空玻璃微球的浓度为0.4-2g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述燃烧反应温度为450-750℃，时间为10-60min，气氛为空气；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理液B中，磁性金属的盐选自磁性金属的硫酸盐、硝酸盐、氯化物或有机酸盐中的一种；所述磁性金属选自铁、钴、镍或其合金；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理液A中，金属盐浓度为5-80g/L、有机助剂的浓度为20-150g/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水浴的温度为30-90℃，优选为50-70℃；
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的多壳层复合
9.根据权利要求8所述的吸波材料，其特征在于，所述吸波材料具有核壳结构，其由中空内核、以及由内而外依次设置的玻璃球壳、硫化物球壳和磁性金属球壳组成；
10.一种吸波剂，其特征在于，由如权利要求8-9任一项所述的吸波材料制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种多壳层复合型中空微球吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理液a中，金属盐选自铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、钼盐中的一种或几种；所述金属盐的浓度为3-8mol/l；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合前驱体中，中空玻璃微球的浓度为0.4-2g/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述燃烧反应温度为450-750℃，时间为10-60min，气氛为空气；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理液b中，磁性金属的盐选自磁性金属的硫酸盐、硝酸盐、氯化物或有机酸盐中的一种；所述磁性金属选自铁、钴、镍或其合金；
【专利技术属性】
技术研发人员：安振国，李曼，张敬杰，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。