【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种乙醇催化合成乙硫醇的方法及装置，属于化工等领域。
技术介绍
1、乙硫醇(ch3ch2sh)是一种重要的有机硫化物，为无色透明易挥发的有毒油状液体。乙硫醇具有广泛用途：是农药合成的重要中间体，用于生产有机磷农药异丙磷、甲拌磷、乙拌磷、内吸磷、甲基内吸磷等；用于生产抗菌剂401；空气中基含乙硫醇仅五百亿分之一浓度时，其臭味就能觉察，因此用作天然气及石油气的警告剂、试剂的加臭味剂(其臭味在浓度为0.00019mg/l时即可嗅到)；乙硫醇也用于医药等有机合成。
2、目前，乙硫醇的合成方法主要有四种：
3、(1)用乙基硫酸钠和硫氢化钠为原料合成。该法首先用无水乙醇和发烟硫酸反应生成乙基硫酸，并与碳酸钠反应制备出乙基硫酸钠，之后用乙基硫酸钠与硫氢化钠反应生成乙硫醇和硫酸钠，最后经分离得乙硫醇，产品总收率为60％-65％(以无水乙醇计)。该法因工艺路线长、收率低、对原料要求高和环境污染等，已经淘汰；
4、(2)用氯乙烷与硫氢化钠为原料生产。该法为釜式间歇投料、反应、产物分离进行生产，乙硫醇的收率可达80％以上(以氯乙烷计)，因副产的氯化钠废盐处理困难、环保污染未得到彻底解决等问题，在国内已经停止生产；
5、(3)用硫脲和溴乙烷反应合成乙硫醇，该法因原料昂贵、生产成本高、环境污染等一直没有实现工业化生产，该法主要用于实验室制备乙硫醇。
6、(4)用乙烯与硫化氢为原料，在高温、加压和催化条件反应，合成乙硫醇，乙硫醇收率达到80％，是国外公司采用的主要合成方法；
<...【技术保护点】
1.乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，在混合原料气中，乙醇与水的质量比为7～13：1，乙醇与硫化氢的摩尔比为1：1.1～1.5。
3.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，在将混合原料气通入合成反应器(6)进行合成反应前，先对混合原料气进行预热；
4.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，在所述有机相经初馏时，利用粗硫醇进行回流，在粗硫醇精馏时，冷却蒸发的乙硫醇进行回流。
5.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，所述合成废水通过蒸馏后提取出回收乙醇，作为合成反应原料。
6.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，所述合成尾气经低温乙醇喷淋洗涤，回收合成尾气中的有机组分；再经水喷淋洗涤，回收合成尾气中的乙醇后，产生吸收尾气，吸收尾气经焚烧、脱硫处理后达标排放。
7.乙醇催化合成乙硫醇的装置，用于权利要求1-6任一项所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，包括
8.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述乙醇进料结构包括乙醇原料配制罐(1)和乙醇进料罐(2)，所述乙醇原料配制罐(1)连接有配料循环管路，所述循环管路的两端均与乙醇原料配制罐(1)连接，所述配料循环管路上设置有配料循环泵，所述配料循环管路或者乙醇原料配制罐(1)连接有原料水入口和原料乙醇入口，所述配料循环泵的出口与乙醇原料配制罐(1)之间设置有第一控制阀(101)，所述乙醇进料罐(2)的进料管路连接于第一控制阀(101)与配料循环泵之间，所述乙醇进料罐(2)的进料管路上设置有第二控制阀(102)。
9.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，包括有合成预热器(5)和传热介质容器(7)，所述合成预热器(5)和合成反应器(6)均具有传热介质通道，所述传热介质容器(7)依次与合成反应器(6)以及合成预热器(5)的传热介质通道相连接并形成传热介质循环系统；所述合成反应器(6)为列管反应器。
10.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述合成产物分离罐(9)与初馏塔(12)之间设置有有机相中间罐(11)，所述合成产物分离罐(9)的合成废水出口连接有废水中间罐(10)，所述废水中间罐(10)、有机相中间罐(11)顶部均设置有合成尾气出口；所述有机相中间罐(11)底部与废水中间罐(10)相连接。
11.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述初馏塔(12)顶部和精馏塔(16)中部之间设置有初馏冷凝器(14)。
12.如权利要求11所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述初馏冷凝器(14)与精馏塔(16)中部之间设置有初馏回流罐(15)，所述初馏回流罐(15)分别与初馏塔(12)上部以及精馏塔(16)中部相连接，所述初馏回流罐(15)顶部设置有初馏冷凝尾气出口。
13.如权利要求7、11或12所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述精馏塔(16)顶部设置有精馏塔顶冷凝器(17)，所述精馏塔顶冷凝器(17)顶部设置有精馏冷凝尾气出口。
14.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述初馏塔(12)底部连接有初馏塔釜罐(13)，所述初馏塔釜罐(13)底部设置有初馏废水出口，所述初馏塔釜罐(13)中部连接有副产品出口。
15.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，还包括有废水处理系统，所述废水处理系统包括废水汽提精馏塔(19)，所述合成产物分离罐(9)的合成废水出口与废水汽提精馏塔(19)的中部相连接，所述废水汽提精馏塔(19)顶部连接有废水塔顶冷凝器(20)，所述废水塔顶冷凝器(20)连接有乙醇回收罐(21)，所述废水汽提精馏塔(19)底部设置有处理净水出口；所述乙醇回收罐(21)分别与废水汽提精馏塔(19)上部以及乙醇进料结构相连接。
16.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，还包括有尾气处理系统，所述尾气处理系统包括乙醇吸收塔(23)和水吸收塔(24)，所述乙醇吸收塔(23)中部与合成产物分离罐(9)的合成尾气出口相连接，所述乙醇吸收塔(23)的顶部与水吸收塔(24)的中部相连接，所述水吸收塔(24)的顶部连接尾气焚烧脱硫系统；所述乙醇吸收塔(23)的底部与乙醇进料结构相连接。
17.如权利要求16所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述乙醇吸收塔(23)的底...
【技术特征摘要】
1.乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，在混合原料气中，乙醇与水的质量比为7～13：1，乙醇与硫化氢的摩尔比为1：1.1～1.5。
3.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，在将混合原料气通入合成反应器(6)进行合成反应前，先对混合原料气进行预热；
4.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，在所述有机相经初馏时，利用粗硫醇进行回流，在粗硫醇精馏时，冷却蒸发的乙硫醇进行回流。
5.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，所述合成废水通过蒸馏后提取出回收乙醇，作为合成反应原料。
6.如权利要求1所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，所述合成尾气经低温乙醇喷淋洗涤，回收合成尾气中的有机组分；再经水喷淋洗涤，回收合成尾气中的乙醇后，产生吸收尾气，吸收尾气经焚烧、脱硫处理后达标排放。
7.乙醇催化合成乙硫醇的装置，用于权利要求1-6任一项所述的乙醇催化合成乙硫醇的方法，其特征在于，包括合成单元和产品精制单元；
8.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述乙醇进料结构包括乙醇原料配制罐(1)和乙醇进料罐(2)，所述乙醇原料配制罐(1)连接有配料循环管路，所述循环管路的两端均与乙醇原料配制罐(1)连接，所述配料循环管路上设置有配料循环泵，所述配料循环管路或者乙醇原料配制罐(1)连接有原料水入口和原料乙醇入口，所述配料循环泵的出口与乙醇原料配制罐(1)之间设置有第一控制阀(101)，所述乙醇进料罐(2)的进料管路连接于第一控制阀(101)与配料循环泵之间，所述乙醇进料罐(2)的进料管路上设置有第二控制阀(102)。
9.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，包括有合成预热器(5)和传热介质容器(7)，所述合成预热器(5)和合成反应器(6)均具有传热介质通道，所述传热介质容器(7)依次与合成反应器(6)以及合成预热器(5)的传热介质通道相连接并形成传热介质循环系统；所述合成反应器(6)为列管反应器。
10.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述合成产物分离罐(9)与初馏塔(12)之间设置有有机相中间罐(11)，所述合成产物分离罐(9)的合成废水出口连接有废水中间罐(10)，所述废水中间罐(10)、有机相中间罐(11)顶部均设置有合成尾气出口；所述有机相中间罐(11)底部与废水中间罐(10)相连接。
11.如权利要求7所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述初馏塔(12)顶部和精馏塔(16)中部之间设置有初馏冷凝器(14)。
12.如权利要求11所述的乙醇催化合成乙硫醇的装置，其特征在于，所述初馏冷凝器(14)与精馏塔(16)中部之间设置有初馏回流罐(15)，所述初馏回流罐(15)分别与初馏塔(12)上部...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭毛晓春，敖含，龙洋，李全民，郭克雄，郭诗聪，黄云霞，
申请(专利权)人：成都德美工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。