【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医用材料，具体涉及一种镁及镁合金表面聚乳酸复合涂层的制备方法。
技术介绍
1、镁及镁合金具有重量轻、力学性能与加工性能优异、生物相容性好、无毒等优点，作为一种新兴生物医用可降解材料，被广泛应用于心血管支架、骨植入材料。与传统医用金属材料(不锈钢、钴基合金、钛合金等)相比较，镁及镁合金材料在人体内可以完全降解，避免了植入物长期存在于体内，造成愈合迟缓等隐患，能够减少二次手术给患者带来的痛苦和经济负担，并且，镁是维持人体健康的必需元素之一，参与人体多种生理活动并占重要地位，能维持结构稳定性并参与蛋白质合成和肌肉收缩，是人体内多种酶的重要激活剂，在许多细胞活动中发挥重要作用，因此，镁基生物材料的应用前景广阔、开发潜力无限。
2、然而，镁及镁合金化学活性较高，在生理环境中降解速度较快，植入器械容易过早失效；并且，镁过快的降解所释放的氢气以及植入部位的碱化对人体组织生长产生危害，限制了镁合金植入材料的应用，因此，控制镁基生物材料的降解速度是研究的重中之重。表面改性是提升镁合金腐蚀降解性能的最直接有效的方法之一，即在镁合金基体表面制备具有良好耐蚀性、生物相容性的涂层来调控镁及镁合金在体内环境降解速率。
3、目前，可降解镁合金/改性聚乳酸涂层复合材料的制备方法，是将镁合金浸入聚乳酸溶液中，使镁合金表面包覆聚乳酸(pla)涂层，提高了镁合金在仿生体液中的耐腐蚀性；或提高镁合金耐腐蚀性和抗菌性的复合涂层制备方法，对镁合金进行微弧氧化表面处理，使镁合金表面包覆微弧氧化陶瓷(mao)涂层，再采用浸渍法，使镁合
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种镁及镁合金表面聚乳酸复合涂层的制备方法。采用本专利技术所述方法，在镁及镁合金表面包覆聚乳酸复合涂层(mg(oh)2/pda/pla涂层)，其中，pda涂层提高了涂层的结合力和致密性，形变后涂层仍然保持致密；pla涂层可中和镁及镁合金降解导致的局部环境碱化；同时，提高了镁合金在人体生理环境中的耐腐蚀性，降低了镁合金在人体生理环境中的降解速率。
2、本专利技术的目的是这样实现的：
3、镁及镁合金表面聚乳酸复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
4、1)镁及镁合金表面打磨，超声清洗；
5、2)水热处理：
6、超声清洗后的镁及镁合金，在naoh溶液中水热处理，得到包覆mg(oh)2涂层的镁及镁合金，超声清洗；
7、3)化学浸渍法：
8、将包覆mg(oh)2涂层的镁及镁合金，在避光环境下放入多巴胺溶液中浸渍，得到包覆mg(oh)2/pda涂层的镁及镁合金，超声清洗；
9、4)浸渍提拉法：
10、将包覆mg(oh)2/pda涂层的镁及镁合金，在聚乳酸溶液中浸渍提拉，烘干后得到包覆聚乳酸复合涂层的镁及镁合金。
11、步骤1)所述超声清洗在无水乙醇中清洗10min；
12、步骤2)所述超声清洗在去离子水中清洗10min；
13、步骤3)所述超声清洗在去离子水中清洗3min。
14、步骤2)所述naoh溶液的ph值为10～13，所述水热处理的温度为110～140℃，加热时间为2～8h。
15、步骤3)所述多巴胺溶液的配制：采用10mmol/l、ph＝7.4的tris-hcl缓冲溶液，加入盐酸多巴胺粉末配制得到质量浓度为0.5～2.5g/l的多巴胺溶液。
16、所述多巴胺溶液采用naoh溶液调节ph值为8～11。
17、步骤3)所述避光环境下浸渍2～18h。
18、步骤4)所述聚乳酸溶液的浓度为5～15％。
19、步骤4)所述浸渍提拉的浸渍时间为1～5min，提拉次数为1～3次，提拉速度为5～20mm/min。
20、步骤4)所述烘干的温度为40～120℃，时间为48～72h。
21、步骤4)所述聚乳酸复合涂层由氢氧化镁底层、聚多巴胺中间层、聚乳酸表层组成。
22、本专利技术的有益效果：
23、(1)采用本专利技术所述方法，通过水热处理使镁及镁合金表面原位生长均匀、与基体紧密结合的mg(oh)2涂层，初步提升了镁及镁合金的耐腐蚀性；通过化学浸渍法在mg(oh)2涂层上包覆聚多巴胺(pda)涂层，利用pda强粘附性增强了复合涂层的结合力及致密性，在一定的形变后仍能保持复合涂层的致密性；通过浸渍提拉法在pda涂层上制备表层聚乳酸(pla)涂层，再次提升了镁及镁合金的耐腐蚀性，同时降低了镁及镁合金在人体生理环境中的降解速率。
24、(2)mg(oh)2/pda/pla涂层具有良好的细胞相容性，能够降低镁及镁合金的溶血率，同时降低了镁及镁合金在人体生理环境中的降解速率。
25、(3)pla涂层分解后的单体为乳酸，在体内环境中经三羧酸循环水解为二氧化碳和水，能够完全降解，且降解产物呈酸性，可中和镁材料降解导致的局部环境碱化。
26、(4)通过控制水热处理和浸渍提拉法的工艺条件来控制mg(oh)2涂层和pla涂层的结构与厚度，实现镁及镁合金降解速度的灵活调控。
27、申请人的实验验证，采用本专利技术所述方法，在镁及镁合金的表面包覆mg(oh)2/pda/pla涂层，增强了复合涂层的结合力、致密性及柔韧性，提升了镁及镁合金的耐腐蚀性，降低了镁及镁合金在人体生理环境中的降解速率，能够广泛的应用于需要形变的人体植入器件医用材料。
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1.一种镁及镁合金表面聚乳酸复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述超声清洗在无水乙醇中清洗10min；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述NaOH溶液的pH值为10～13，所述水热处理的温度为110～140℃，加热时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述多巴胺溶液的配制：采用10mmol/L、pH＝7.4的Tris-HCl缓冲溶液，加入盐酸多巴胺粉末配制得到质量浓度为0.5～2.5g/L的多巴胺溶液。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液采用NaOH溶液调节pH值为8～11。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述避光环境下浸渍2～18h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述聚乳酸溶液的浓度为5～15％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述浸渍提拉的浸渍时间为1～5min，提拉
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述烘干的温度为40～120℃，时间为48～72h。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述聚乳酸复合涂层由氢氧化镁底层、聚多巴胺中间层、聚乳酸表层组成。
...【技术特征摘要】
1.一种镁及镁合金表面聚乳酸复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述超声清洗在无水乙醇中清洗10min；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述naoh溶液的ph值为10～13，所述水热处理的温度为110～140℃，加热时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述多巴胺溶液的配制：采用10mmol/l、ph＝7.4的tris-hcl缓冲溶液，加入盐酸多巴胺粉末配制得到质量浓度为0.5～2.5g/l的多巴胺溶液。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液采...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔丽英，童骏，潘军，张忠发，肖梦涵，胡海，
申请(专利权)人：浙江镁格尼亚新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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